[发明专利]铅离子的检测方法

权利要求书

1.一种铅离子的检测方法，其包括下述步骤：

第一步骤(S1)，反应容器的底部布置加热单元，反应容器的顶部连接冷凝管，冷凝管的外层充入冷凝水，在反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热，当加热到100℃-108℃时，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热第一时刻后停止加热，持续搅拌至溶液达到室温，其中，四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述溶液含有16-32纳米粒径的纳米金颗粒，

第二步骤(S2)，在100mL溶液中加入1mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌第二时刻后，加入7-9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌第三时刻，然后加入28-32mmol/L N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7.1-7.3，放置35-39℃恒温箱温育10-12小时后，多次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，所述纳米金颗粒复合物在2-6℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，第三时刻长于第二时刻，纳米金颗粒复合物的粒径为26-40纳米，

第三步骤(S3)，在检测溶液中加入待检测铅离子的样品，搅拌混匀后静置3-5min，采用紫外可见分光光度计检测吸光度，基于吸光度获得铅离子浓度，其中，采用紫外可见分光光度计测得不同浓度铅离子对应的吸光度，获得基于吸光度的铅离子浓度曲线，通过测量的吸光度得到相应的样品的铅离子的浓度。

2.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，所述预定范围为1:5至1:6，溶液中纳米金浓度为1.5-1.8nmol/L。

3.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，用酸溶液浸泡反应容器1.5-2.5小时，清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干，反应容器的底部布置水浴锅。

4.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，反应容器为圆底玻璃容器，所述四氯金酸溶液为质量比为0.2％的四氯金酸5mL和90mL蒸馏水混合形成，柠檬酸钠溶液中含有质量比为1％的柠檬酸钠5mL，第一时刻为2-4min。

5.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，采用磁力搅拌单元搅拌，当冷凝管内层出现回流，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液。

6.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第二步骤(S2)中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后，加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌10-12min，然后加入28-32mmol/L N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7，放置37℃恒温箱温育12小时后，至少两次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，纳米金颗粒复合物在4℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，纳米金颗粒复合物的粒径为28-32纳米。

7.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第二步骤(S2)中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后，然后加入1.5mL的6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液搅拌5-6min,然后加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌10-12min，然后加入28-32mmol/L N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7，放置37℃恒温箱温育12小时后，至少两次离心分离未反应的十二烷基膦酸、聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯和/或丙二醇丁醚醋酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，纳米金颗粒复合物在4℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，纳米金颗粒复合物的粒径为28-30纳米。