[发明专利]高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法在审
申请号: | 201810740345.9 | 申请日: | 2018-07-07 |
公开(公告)号: | CN108794802A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 范士堂;董洪志 | 申请(专利权)人: | 德州名将工贸有限公司 |
主分类号: | C08J11/24 | 分类号: | C08J11/24;C08J11/26;C09D167/02;C09D5/03 |
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地址: | 253000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯树脂 玻璃化 制备 热固性粉末涂料 酯交换反应 减压缩聚 酯化反应 单丁基氧化锡 偏苯三酸酐 材料成本 传统工艺 回收利用 抗冲击性 十六叔胺 亚磷酸酯 多元醇 多元酸 固化剂 聚合度 三苯酯 稳定剂 流平 催化剂 污染 | ||
1.一种高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是采用回收的聚萘二甲酸乙二酯PEN废料,PEN废料粉碎后与多元醇、多元酸、催化剂单丁基氧化锡、稳定剂亚磷酸酯三苯酯进行酯交换反应和酯化反应,酯交换反应和酯化反应结束后,进行减压缩聚反应,减压缩聚反应结束后再加入偏苯三酸酐、固化剂十八十六叔胺进行聚合度调整反应,反应结束后经过滤除去杂质即得到聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是PEN为各种形状各种性能的回收PEN废料,熔融温度为170~235℃。
3.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、2- 甲基 -1, 3- 丙二醇、1,3-丙二醇、丙二醇、丁二醇、特戊二醇和三羟甲基丙烷的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是多元酸为间苯二甲酸、精对苯二甲酸、硬脂酸、 己二酸、马来酸、偏苯三酸酐和邻苯二甲酸酐的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是多元醇加入量占PEN质量的100%~300%;单丁基氧化锡占PEN质量的0.25%~0.6%;多元酸占PEN质量的300%~650%;亚磷酸酯三苯酯占PEN质量的0.3%~0.8%;偏苯三酸酐占PEN质量的15%~28%;十八十六叔胺占PEN质量的2.5%~5%。
6.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是酯交换和酯化反应温度为190℃~250℃;酯交换和酯化反应结束条件为:取样分析酸值为 30±5mgKOH/g,粘度为 30±10cSt,粘度计测试温度为150±5℃。
7.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是减压缩聚反应条件为:反应釜内压力≤0.095Mpa,温度230~250℃;所述的减压缩聚反应结束条件为 :取样分析粘度达到15±10cSt,粘度计温度为 200±5℃,酸值达到15±10mgKOH/g,羟值达到<5mgKOH/g。
8.根据权利要求7所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是减压缩聚反应中反应釜内压力控制在0.09 Mpa~0.095Mpa。
9.根据权利要求1所述的高玻璃化温度混合型热固性粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征是聚合度调整反应条件为:反应温度 200±5℃;聚合度调整反应结束条件为:取样分析酸值为50~55mgKOH/g,粘度为25 cSt~35cSt,粘度计温度为 200±5℃,羟值<5mgKOH/g。
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