[发明专利]太阳能级多晶硅制备方法

权利要求书

1.一种太阳能级多晶硅制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将工业硅放置入炉体的坩埚（12）中，将炉体抽真空至10^-5Pa，然后充入惰性气体至0.5Pa；调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率保证坩埚内的工业硅熔化，待工业硅熔化完全后，将高纯钛丝（3）经过坩埚上方的钛丝保护管插入工业硅熔体中，直至熔体中钛的含量达到摩尔分数5%，启动等离子电极（5）；

然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛及硼、碳元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率调节；将通过操作炉体外的籽晶杆将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4-1）使得坩埚内的硅合金熔体（17）足够冷，至硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶二硅化钛（9）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，实现提纯熔体中的硼、碳、氧除杂；

当剩余的硅合金熔体（17）被提拉接近完毕后，调节主加热器（13）及辅助加热器（16）的功率实现坩埚（12）中多晶硅（14）的重熔；然后再次向熔体中添加高纯钛丝（3），添加至所需成分后，停止添加，然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛及硼、碳元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止加热器（13）及辅助加热器（16）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4-1）使得硅合金熔体（17）足够冷，至硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶二硅化钛（9）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，再次实现提纯熔体中的硼、碳、氧元素的除杂；如此反复直至达到将硼、碳、氧杂质减少至所需的含量为止；

调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率，实现多晶硅（14）的熔化，然后将高纯铝丝（20）经过坩埚上方的铝丝保护管插入工业硅熔体中，直至熔体中铝的含量达到摩尔分数5%-20%后，停止添加，然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4-1）使得硅合金熔体（17）足够冷至在硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶铝（10）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，实现提纯熔体中的钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素的除杂；

当剩余的硅合金熔体（17）被提拉接近完毕后，调节主加热器（13）及辅助加热器（16）的功率实现坩埚（12）中多晶硅（14）的重熔；然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止加热器（13）及辅助加热器（16）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4-1）使得硅合金熔体（17）足够冷至在硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶铝（10）两相的共晶生长，该共晶生长将含有含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，再次实现提纯熔体中的钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素的除杂；

当上述杂质被除尽至所需含量时，停止等离子电极（11），将高纯铝丝（20）提出硅合金熔体（17）；通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的熔化，利用上述共晶铝与硅继续提拉生长，将硅熔体提拉完毕，实现铝元素的除杂；

将提拉的多晶硅铸锭上的高纯硅区域（22）切割分离含有各种共晶相的多晶硅铸锭，高纯硅区域（22）通过再次定向凝固即可达到太阳能级多晶硅级别。

2.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅制备装置，其特征在于：所述方法还包括将切割下来含有各种共晶相的多晶铸锭，通过粉碎和酸洗后再次重熔，然后通过1到2次定向凝固或者提拉凝固获得太阳能级多晶硅的步骤。