[发明专利]一种测定桶装饮用水中九种痕量卤乙酸的气相色谱法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定桶装饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸等九种痕量卤乙酸的气相色谱法。方法步骤包括以新型吸附剂羟甲基磺酸根‑镁铝型水滑石以分散固相萃取的方式快速富集桶装水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种同时测定桶装饮用水中九种痕量卤乙酸的气相色谱法。

背景技术

氯化消毒是一种世界范围内广泛、长期使用的饮用水消毒方法，该方法可以较好地杀灭饮用水中的有害致病微生物，对于提高饮用水水质、保障饮用水安全起到了重大的作用。但是，采用氯化消毒却会引起饮用水中残留消毒副产物的安全问题。其中卤乙酸类消毒副产物残留(HAAs)是一类强致癌物质，长期饮用含有痕量HAAs的饮用水将极大地增加人体罹患癌症的风险。因此，对于饮用水中HAAs的检测与监控已经是国际给水界的热点问题之一，我国于2005年颁布的《城市供水水质标准》CJ/20622005已把HAAs作为非常规检测项目。

当前，国内关于水中HAAs检测的主要标准委《HJ 758-2015水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法》，同时有众多的相关文献和参考方法。归纳起来，有关于饮用水中HAAs检测的方法主要集中于使用气相色谱法、气相色谱质谱连用法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等，前处理方法集中于采用液-液萃取和固相萃取两种方法。但是，采用液-液萃取法存在需要使用大量有机溶剂的缺陷；而采用固相萃取法存在的缺陷有：一是可采用的固相萃取填料种类有限，可选择的商品化产品种类少，二是采用固相萃取柱模式吸附需要将大量的水以一定速度通过固相萃取柱，以使固相萃取柱中吸附剂可以吸附水中目标物，这一过程通常需要耗费大量的时间。

近年来，发明人研究团队对层状双羟基复合金属氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)及其改性材料进行了广泛的研究，制备了不同类插层阴离子改性的LDHs及其焙烧产物(layered double oxide，LDO)材料，并以此为基础运用这些合成材料开展了针对不同目标化合物的吸附富集性能筛选、考察与优化的应用研究。

发明人在前期的研究中应用多种改性的LDHs和对应的LDO材料对九种卤代乙酸类物质进行了吸附性能的选择性试验，发现羟甲基磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中九种卤代乙酸类物质均具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以羟甲基磺酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的桶装饮用水中九种痕量卤乙酸检测的气相色谱法。

发明内容

为了克服现有桶装饮用水中九种痕量卤乙酸检测前处理中存在的液-液萃取法需要使用大量有机溶剂的缺陷；以及固相萃取法可用固相萃取产品种类少，吸附过程需要耗费大量时间的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂分散固相萃取快速吸附的、适合于桶装饮用水中九种痕量卤乙酸检测的气相色谱法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定桶装饮用水中九种痕量卤乙酸的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：在分液漏斗中添加桶装饮用水样品，向其中添加0.40g羟甲基磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的痕量卤乙酸化合物目标物；

步骤2化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；