[发明专利]一种醋酸阿比特龙中间体的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸阿比特龙中间体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

在0℃下，向10g的原料化合物1与120mL二氯甲烷中的悬浮液中添加4.2mL的三乙胺和5g复合氧化物；将5.6mL三氟甲磺酸酐用50mL二氯甲烷稀释并缓慢逐滴滴加至上述溶液中；将混合物在常温条件搅拌反应12h；添加100mL水，搅拌以淬灭反应，随后用3倍体积的二氯甲烷萃取3次，合并有机相，依次用100mL的2N盐酸、100mL的饱和食盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到粗品；用快速柱层析纯化之后，即得到醋酸阿比特龙中间体；其中，原料化合物1和醋酸阿比特龙中间体的化学结构如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合氧化物由如下步骤制备得到：常温剧烈搅拌下，将9mmol硝酸铜、3mmol硫酸钛、10g聚乙烯吡咯烷酮及6g尿素加入到100mL去离子水与乙二醇的混合液中混合均匀，其中：去离子水与乙二醇的体积比为3:2；之后，将得到的混合液转移至不锈钢反应釜中，于160℃干燥箱中放置18h。待反应釜冷却至常温，过滤，洗涤，收集样品，干燥、焙烧，即得复合氧化物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：干燥条件为80℃空气条件下干燥12h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：焙烧条件为500℃焙烧4h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将5.6mL三氟甲磺酸酐用50mL二氯甲烷稀释并经30min逐滴滴加至上述溶液中。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：添加水后搅拌40min以淬灭反应。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：快速柱层析纯化的洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯混合溶剂，自30:1梯度洗脱至10:1。