[发明专利]一种制备H3PW12O40/SBA-15固体酸催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种制备H₃PW₁₂O₄₀/SBA‑15固体酸催化剂的方法，步骤如下：将P123和HCl及去离子水搅拌成均匀液体，升温至34‑36℃，在激烈搅拌的条件下逐渐加入硅酸四乙酯，搅拌47‑49h，晶化74‑76h，冷却后样品经洗涤后室温干燥，然后在空气气氛下升温到485‑495℃煅烧7‑8h，得到SBA‑15；将磷钨酸溶解在去离子水中，再将SBA‑15浸泡在磷钨酸溶液中，超声2.5‑3.5h，干燥，冷却即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的H₃PW₁₂O₄₀/SBA‑15固体酸催化剂具有磷钨酸的酸特性，对煎炸废油甲酯的环氧化反应具有较好的催化性能。

技术领域

本发明涉及一种制备H3PW12O40/SBA-15固体酸催化剂的方法。

背景技术

生物质润滑油具有可生物降解、环保的优点，满足经济可持续发展的目标。近些年，研究者通过对植物油进行化学改性，通过将其进行环氧化反应，减少C=C而改善其氧化稳定性，得到生物质润滑油基础油。以餐饮废油为原料合成生物质润滑油基础油，具有成本低、可生物降解的优点。磷钨酸是由杂原子P和配位原子W以一定的结构通过氧原子配位桥联组成的含氧多元酸。

磷钨酸兼有酸催化和氧化催化的作用，是强度均匀的质子酸，具有很高的催化活性，但由于其比表面积小（约10m²/g），在极性溶剂中的溶解度较大，而限制了其使用，通常将其负载于载体上，以增大其比表面积，缓解其溶解。植物油相对分子质量在800～900，且其黏度较高，因此固体催化剂载体应选择介孔材料有利于反应物进出载体内孔。介孔材料具有2～50nm孔径、较高比表面积等特点，被用来作为分离剂、催化剂、催化剂载体、药物载体和微反应器等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备H₃PW₁₂O₄₀/SBA-15固体酸催化剂的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备H₃PW₁₂O₄₀/SBA-15固体酸催化剂的方法，包括如下步骤：将5-15份P123和45-55份浓度为2mol/L的HCl及40-50份去离子水搅拌成均匀液体，升温至34-36℃，在激烈搅拌的条件下逐渐加入10-20份硅酸四乙酯，搅拌47-49h，于85-95℃下晶化74-76h，冷却后样品经洗涤后室温干燥，然后在空气气氛下以4℃/min的速率升温到485-495℃煅烧7-8h，得到SBA-15；将10-20份磷钨酸溶解在45-55份去离子水中，再将15-25份SBA-15浸泡在磷钨酸溶液中，放置超声仪中超声2.5-3.5h，在105-115℃下干燥11-13h，冷却即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，升温至35℃。

优选地，所述的方法中，搅拌48h。

优选地，所述的方法中，于90℃下晶化75h。

优选地，所述的方法中，在空气气氛下以4℃/min的速率升温到490℃煅烧7.5h。

优选地，所述的方法中，放置超声仪中超声3h。

优选地，所述的方法中，在110℃下干燥12h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，制备的H₃PW₁₂O₄₀/SBA-15固体酸催化剂具有磷钨酸的酸特性，对煎炸废油甲酯的环氧化反应具有较好的催化性能。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。