[发明专利]一种快速制备SAPO-18分子筛的方法在审
申请号: | 201810741252.8 | 申请日: | 2018-07-08 |
公开(公告)号: | CN108751224A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 启东祥瑞建设有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
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地址: | 226299 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 快速制备 内衬聚四氟乙烯 焙烧 形貌 不锈钢反应釜 二异丙基乙胺 骨架结构 过硫酸钾 离子交换 酸性增强 结晶度 模板剂 陈化 晶化 粒径 凝胶 移入 制备 洗涤 | ||
本发明公开了一种快速制备SAPO‑18分子筛的方法,步骤如下:以为模板剂,在65‑75℃的条件下将N,N‑二异丙基乙胺、SiO2、Al2O3、P2O5和H2O依次混合,最后加入过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化47‑49h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在145‑155℃的条件下晶化71‑73h,最后经离子交换、洗涤、65‑75℃干燥、450‑470℃焙烧2‑3h即得。该方法简便、快捷、易操作,制备的SAPO‑18分子筛的结晶度高,形貌好,粒径适中,骨架结构良好,酸性增强。
技术领域
本发明涉及一种快速制备SAPO-18分子筛的方法。
背景技术
低碳烯烃的传统制备工艺为石脑油蒸汽裂解和催化裂化等,当前石油资源日益匮乏,我国的石油对外依存度逐年增高,这就要求人们开发出非石油路径制取低碳烯烃的新途径。甲醇制烯烃(MTO)是以煤为原料,经过甲醇制备低碳烯烃的反应过程,由于我国煤多油少,因此MTO在我国具有很大的应用前景。催化剂性能的好坏是决定MTO工艺盈亏的关键。前人发现,具有CHA结构的SAPO-34对MTO过程具有较好的催化性能,当CHA结构中出现适量AEI结构会提高SAPO-34对MTO的催化性能。截止到目前,研究具有AEI结构的SAPO-18分子筛催化MTO过程报道较少。催化寿命、双烯的选择性是MTO催化剂两个最关键的指标,寿命短,就意味着更多的碳原子转化为积炭,降低了碳原子的有效利用率。SAPO-18分子筛现有的制备方法晶化时间较长,合成的成本较高,不利于其在工业中的推广,所以需要人们探究缩短其结晶时间的方法。OH–由于具有较强的亲核性以及合适的大小,能够亲核进攻Si原子生成五配位硅,从而使Si-O-Si键断裂,加速了硅源的解聚过程,此过程消耗能量为79.1kJ/mol。此外,•OH在催化Si-O-Si键断开过程中生成产物硅氧自由基(Si-O•),OH-离子催化Si-O-Si键断开过程中生成产物硅氧负离子(Si-O-),前者与水反应所需的能量仅为27.6kJ/mol,后者与水反应所需能量则高达61.2kJ/mol。综合考虑,选择•OH来加速SAPO-18分子筛的结晶,•OH能够促进沸石分子筛中硅酸根离子及硅铝酸根离子的解聚和缩聚,从而加速分子筛的结晶速率,减少结晶时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速制备SAPO-18分子筛的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种快速制备SAPO-18分子筛的方法,包括如下步骤:以为模板剂,在65-75℃的条件下将35-45份N,N-二异丙基乙胺、5-15份SiO2、12-18份Al2O3、9-15份P2O5和75-85份H2O依次混合,最后加入4-6份过硫酸钾,不断搅拌,混合均匀并陈化47-49h,将制得的凝胶移入内衬聚四氟乙烯套的不锈钢反应釜中,在145-155℃的条件下晶化71-73h,最后经离子交换、洗涤、65-75℃干燥、450-470℃焙烧2-3h即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的方法中,混合均匀并陈化48h。
优选地,所述的方法中,在150℃的条件下晶化72h。
优选地,所述的方法中,70℃干燥。
优选地,所述的方法中,460℃焙烧2.5h。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备的SAPO-18分子筛的结晶度高,形貌好,粒径适中,骨架结构良好,酸性增强。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
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