[发明专利]高纯磷烷规模化连续生产方法和装置的研制

说明书

本发明是一种制备高纯磷烷规模化连续生产方法和装置的研制，属于电子气体制备纯化技术领域；该方法包括步骤(1)、粗制磷烷的制备过程：先用亚磷酸加热反应得到粗制磷烷；和(2)、高纯磷烷的纯化过程：对粗制磷烷采用液氮冷阱低温真空分离、分子筛吸附干燥和镓‑铟合金深吸附脱水、氧。本发明所述的方法能深度脱除氧、水和碳氢化合物等电子材料中有害杂质，一般可以达到0.01～0.1ppm以下；纯化剂主体镓‑铟合金可以反复使用，使用寿命除化学处理稍许损失外，理论上具有很长的使用寿命。

技术领域

本发明属于电子气体制备纯化技术领域，具体涉及一种制备高纯磷烷规模化连续生产方法和装置的研制发明。

背景技术

电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。例如在目前工艺技术较为先进的超大规模集成电路工厂的晶圆片制造过程中，全部工艺步骤超过450道，其中大约要使用50种不同种类的电子气体。磷烷是电子气体中的很重要的五族元素之一，PH3是一种重要的电子特气，它在半导体工业中主要用于外延硅的N型掺杂、硅中的N型扩散、离子注入、生长磷砷化镓(GaAsP)，以及与IIIA/VA族元素形成半导体化合物等。此外，PH3在光电子、太阳能电池和微波装置中也有极为重要的应用。根据调研目前国内对高纯磷烷的需求大约是30～60 吨/年。而目前国内高纯磷烷的生产量还不足10吨。

PH3不能通过单质简单地合成，但在催化剂存在下可得到PH3。通常使用亚磷酸歧化反应来制备PH3，该反应快速而且完全。

目前国际先进水平制备所得的磷烷纯度为6.0N，而我国的特种气体之一-磷烷的纯度由于技术原因只能生产纯度在3N～4N标准的特种气体，而在许多重要领域，比如：国家战备武器研究和太空飞船运载火箭上的控制系统的电子原器件的制造，以及卫星上使用的太阳能电池的制造等方面所急需的6N标准的气体全部依靠进口；目前世界上只有美国、俄罗斯等发达国家才能生产，我国进口该种气体常常因国际形势紧张和变化而受到阻碍，因此我国急需的高纯气体材料的国产化问题直接制约了上述相关领域的发展。

发明内容

国内传统的磷烷生产方法是在负压环境下反应，反应完成后必须等待反应器内反应残留物冷却后用惰性气体置换后清空，再重新投料反应。

本磷烷制备工艺设备采用的是在正压环境下连续不间断的亚磷酸热分解反应的方式以达到对磷烷制备的规模化生产产量的要求。

本人研究的连续生产方法与传统的生产方法对比具有反应快、产量高、安全系数高、单位生产成本低的特点。见表1：

本方法与传统方法对比表