[发明专利]一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法

说明书

一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法，其步骤为：(1)试样制备：将空气干燥的待检测样品过80目筛网筛取后放入干燥器中，待测；(2)消化炉溶解样品；(3)凯氏定氮仪蒸馏、盐酸滴定；(4)空白对照实验：(5)计算氮元素含量：本发明通过凯氏定氮仪快速测定增碳剂中的氮元素，测定时选择性好，简便、快速，准确，适用于大量样品较宽范围的氮元素的检测。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法。

背景技术

增碳剂的种类有很多，包括石墨、石油焦、焦炭和煤等，这些增碳剂有的是煤经过高温烧制而成，有的是重油渣制成的石油焦，有的是电极粉、沥青焦等，各种增碳剂的氮含量有高有低，根据实际测试，氮含量质量分数在0.10％～3％间不等，增碳剂的氮含量的测定，目前还没有国家标准，也没有相应的标准样品，增碳剂中氮含量的测定可以参照采用《GB/T19227-2008煤中氮的测定方法》，即半微量开氏法或半微量蒸汽法，标准样品采用煤标准样品，但该方法是化学方法，步骤多，耗时长，分析数据允许差大，使用的化学样品不利于环境保护，同时目前煤炭研究院等标准单位所出售的煤标准物质的含氮量均小于1.5％，不能满足高氮样品的测定，也可以采用惰性气熔融-热导法进行微氮增碳剂氮元素的测定，惰性熔融-热导法的设备都是氧氮测定仪，测定低微含量的氧氮元素，而增碳剂样品中氮含量高低不等，高的高达3％，惰性熔融-热导法不能完全满足所有含量范围的增碳剂的检测要求，同时增碳剂是粉末状样品，在测定过程中，会对氧氮仪的气路有污损，大量样品的检验不利于仪器的正常使用。

发明内容

本发明为解决上述问题提供了一种分析周期短、检测范围宽的凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法。

本发明所采取的技术方案：

一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法，其步骤为：

(1)试样制备：将空气干燥的待检测样品过80目筛网筛取后放入干燥器中，待测；

(2)消化炉溶解样品：称取一定质量步骤(1)处理后的样品置于消化炉的消化管中，加入催化剂和浓硫酸，样品和催化剂的质量比例为1:10～11，每10mL浓硫酸中加0.3g样品，然后置于消化炉上加热溶解样品，消化至样品溶液呈蓝灰色，停止消化进行冷却；

(3)凯氏定氮仪蒸馏、盐酸滴定：设定凯氏定氮仪测试条件，按设定的仪器条件对步骤(2)中消化冷却后样品进行蒸馏200～300s，蒸馏液以质量浓度为ρ(H₃BO₃)＝20g/L的硼酸溶液吸收，加入混合指示剂3～6滴，以盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝绿色变为暗红色为终点；

(4)空白对照实验：在不加入样品的环境下重复上述步骤(2)和步骤(3)；

(5)计算氮元素含量：利用公式

进行氮质量分数的计算，

其中，C(HCl)为盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；

V为滴定样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V_O为滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m为样品的质量，单位为g；

0.01401为氮的摩尔质量，g/moL。

所述的步骤(2)中消化炉加热溶解样品温度设定先从低温升至360℃消化60min，再升温至400℃消化20min。

所述的步骤(2)中加入的催化剂为无水硫酸铜和硫酸钾按以质量比1:15的混合物。

所述的步骤(3)中凯氏定氮仪的设定仪器条件为硼酸加入时间为6s；水加入时间为6s；碱加入时间为20s；蒸馏时间为200-300s。