[发明专利]二氧化硅中的氯离子浓度测定方法

说明书

本发明提供一种二氧化硅中的氯离子浓度测定方法，所述方法包括将二氧化硅在碱性水溶液中分散后得到二氧化硅分散液；将得到的二氧化硅分散液在85℃以上的温度中加热处理，使二氧化硅溶解得到二氧化硅溶液；通过离子色谱法对得到的二氧化硅溶液中的氯离子进行分析。本发明通过前述技术方案开发了不使用环境负荷大的药剂等，可以在更低的检测下限，实现高精度测定的方法。

技术领域

本发明涉及离子色谱法技术领域，具体来说涉及二氧化硅中的氯离子浓度测定方法。

背景技术

二氧化硅是玻璃和光纤的原料、有机硅树脂的补强剂、半导体封装剂的填充物、流动性改进剂等在多种用途方面使用的重要的化学材料。特别是气相二氧化硅与沉淀法二氧化硅相比，水分含量少，是有机硅和电子材料用途必需的材料。

因为气相法二氧化硅，是原料硅烷在氢氧焰中燃烧合成的，因此虽然与沉淀法二氧化硅相比，拥有高纯度，但是由于原料是硅烷，含有各种金属杂质是不可避免的。另外，作为上述原料硅烷，四氯化硅等氯硅烷是最常用的，这种情况下，氯也有相当数量的附着。这些杂质，在二氧化硅用于前面所述的用途时，会成为引起品质不良的原因，例如前面所述的氯，作为腐蚀物，很有可能会减弱前面所述的半导体用途等的性能。

因此，定量分析气相法二氧化硅中含有的微量杂质的技术是非常重要的技术。金属杂质的分析，例如，可以通过电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析法进行分析。但是，氯杂质的分析，在实用方面，到目前为止只知道使用硝酸银和硫氰酸汞的方法；即通过比色分析(滴定或测定吸光度)，测定氯离子浓度的方法。值得注意的是，这个方法中使用的药剂硫氰酸汞是有毒物质，因此，采用这个方法的话，环境负荷大，必须要谨慎使用。(例如、非专利文献1)。此外，所述方法的测定精度也低，加之检测出的下限值也在10-4mol/L(3.45mg/L)，无法充分满足对高纯度的要求日渐高涨的二氧化硅中的氯离子浓度的正确测定的需求。

另一方面，虽然作为水溶液中的氯离子浓度的分析方法，通过离子色谱法检测出氯离子的方法为人所知(如下列专利文献1～3)，然而所述方法测定对象终归是水溶液，用于粉末状的二氧化硅中氯离子浓度的测定的案例完全不为人知。

前文引用文献如下所列：

【非专利文献1】GB/T20020-2013《中华人民共和国国家标准气相二氧化硅》第17页～第18页(2013年9月6日发布)。

【专利文献1】中国专利申请公开第102507279号说明书。

【专利文献2】中国专利申请公开第102914600号说明书。

【专利文献3】中国专利申请公开第106226454号说明书。

发明内容

如上所述，作为二氧化硅中的氯离子浓度的测定方法，开发不使用环境负荷大的药剂等，可以在更低的检测下限，实现高精度测定的方法；这对本业者来说是很大的课题。

鉴于上述课题，本发明进行了积极探讨。其结果是，将二氧化硅在碱性水溶液中分散，在特定的高温中加热使其溶解，得到二氧化硅溶液，通过离子色谱法分析该二氧化硅溶液中的氯离子浓度，解决了上述的课题，完成了本发明。

即，本发明二氧化硅中的氯离子浓度测定方法，是将二氧化硅在碱性水溶液中分散后得到二氧化硅分散液；将得到的二氧化硅分散液在85℃以上的温度中加热处理，使二氧化硅溶解得到二氧化硅溶液；通过离子色谱法对得到的二氧化硅溶液中的氯离子进行分析。

本发明的实施例中，将二氧化硅分散液的pH值调整至10～14的强度，以在所述加热处理后得到在25℃下具有pH值10～14的二氧化硅溶液。

本发明的测定方法实施例中，是将二氧化硅分散液的pH值调整至10～14的强度，以在所述加热处理后得到在25℃下具有pH值10～14的二氧化硅溶液。