[发明专利]纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法在审
申请号: | 201810743661.1 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN108941600A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 邹亮亮;马玉南;帅志龙;章利丰 | 申请(专利权)人: | 宁波中科科创新能源科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;G01N21/78 |
代理公司: | 上海盈盛知识产权代理事务所(普通合伙) 31294 | 代理人: | 董琳 |
地址: | 315300 浙江省宁波市慈溪市古塘*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 含铂化合物 纳米铂胶体 纳米铂 浓度指示剂 合物溶液 胶体溶液 氢分子 铂簇 羰基 表面活性剂 还原剂溶液 有机溶剂 醋酸钠 分散性 溶剂 称取 粒径 溶解 | ||
本发明涉及了一种纳米铂胶体制备方法及一种氢分子浓度指示剂制备方法,所述纳米铂胶体制备方法包括如下步骤:称取含铂化合物溶解于有机溶剂中,形成含铂化合物溶液;向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7~13,然后通入CO,反应得到羰基铂簇合物溶液;调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃~100℃后,加入还原剂溶液,继续反应形成纳米铂胶体溶液。所述纳米铂胶体溶液中的纳米铂粒径大小均匀,分散性高,均匀分布在溶剂中。
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法。
背景技术
纳米尺度贵金属微粒的制备和性质研究一直是一个很活跃的研究领域,因为它们不仅具有良好的催化性能,而且在新技术中的应用领域也不断扩展。由于纳米尺度粒子的性质与颗粒尺寸与形状有关,所以控制粒子的尺寸与形状是纳米材料制备的一个重要目标,也是调变粒子性质的一个重要方法。
金属铂纳米材料的合成方法通常包括两种:由上至下法包括溅射法、金属蒸发法、紫外刻蚀、电子/离子束刻蚀和X射线光刻蚀等技术,但这些方法形成的产品的粒度均匀性差,仪器设备昂贵,投资高,对工作人员的技术素质要求高。而相对灵活的由下至上法以液相法为主,它可以更好地控制纳米粒子的形状、粒径,特别适合单分散金属纳米粒子及其胶体的制备。发明专利CN105127441A采用超声波化学法在50~70℃水溶液中用还原剂还原铂前驱体溶液,利用超声空化作用加快晶核形成速度,抑制晶核长大与团聚,形成了无需分散剂稳定的纳米胶体。发明专利CN101925407A在不存在有机溶剂的情况下使用官能团化的水溶性季铵盐在水溶液中还原贵金属盐以形成基本纳米颗粒,但该方法制备的纳米颗粒粒径分布较宽,均一性差。发明专利CN103084582A用氯铂酸、氯钯酸作为原料,以聚乙二醇/乙二醇混合液为溶剂、还原剂、分散剂,采用微波辅助加热法在140℃条件下制备高分散贵金属纳米粒子悬浮液。纳米颗粒平均粒径1nm,形貌规则。发明专利CN102672196A将金属盐和促进剂分别溶解在多元醇中,在室温条件下制得金属溶胶,颗粒粒径为1-20nm,粒径分布范围较宽。但是,这些材料制备方法都相对复杂、成本较高,颗粒均一性与分散性均存在缺陷。
另外含氢分子溶液已经广泛应用于医疗健康领域如富氢饮用水、含氢生物体应用液等。最近的生物医学研究表明,氢是一种生理调节因子,它对细胞和器官具有抗氧化、抗炎和抗凋亡的保护作用。为了方便快捷的测定溶液中氢分子含量,亚甲蓝-纳米铂胶体溶液滴定法相对于电化学传感器法更加普遍的得到应用。
如何得到粒径小、分布均匀、稳定分散的纳米铂胶体并用于一种简单方便的溶液氢分子检测的指示剂制备是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法,制备具有良好分散性的高载量的贵金属碳纳米催化剂并用于氢分子浓度指示剂的制备。
为了解决上述问题,本发明提供了一种纳米铂胶体制备方法,包括:一种纳米铂胶体制备方法,包括如下步骤:称取含铂化合物溶解于有机溶剂中,形成含铂化合物溶液;向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7~13,然后通入CO,反应得到羰基铂簇合物溶液;调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃~100℃后,加入还原剂溶液,继续反应形成纳米铂胶体溶液。
可选的,所述还原剂溶液包括硼氢化钠溶液、水合肼溶液以及抗坏血酸溶液中的至少一种。
可选的,所述还原剂溶液加入羰基铂簇合物溶液后,还原剂与金属离子摩尔比为(5~25):1。
可选的,还包括:在加入还原剂溶液之前,向所述羰基铂簇合物溶液中加入水溶液。
可选的,还包括:将所述纳米铂胶体溶液浓缩至固定重量。
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