[发明专利]一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法在审

专利信息
申请号: 201810743833.5 申请日: 2018-07-09
公开(公告)号: CN109053971A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 柯凯;张雨婷;罗正权;严明;陈艳林;熊焰 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F4/40;C08F2/38;C08F230/02;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 薛玲
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 滴加 双氧水 聚羧酸减水剂 羧基 分子量聚醚 大单体 制备 丙烯酸 不饱和磺酸盐 磷酸酯单体 反应溶液 搅拌加热 抗坏血酸 链转移剂 温度恒定 反应釜 中和剂 补水 熟化 溶解
【权利要求书】:

1.一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:3000分子量聚醚大单体、1200分子量聚醚大单体、双氧水、抗坏血酸、磷酸酯单体、链转移剂、丙烯酸、不饱和磺酸盐、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:

1)将290-310份3000分子量聚醚大单体、30-45份1200分子量聚醚大单体和180-220份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;

2)测定釜内温度,控制温度在45-50℃,温度稳定后,一次性加入0.9-1.8份双氧水;

3)在双氧水加入后的5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,其中溶液A在双氧水加入后的10min内开始滴加;溶液A滴加时间为a小时,a取值为2-4,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由0.32-0.5份抗坏血酸、0.4-0.8份磷酸酯单体、0.5-0.9份链转移剂和80-100份水组成,溶液A由44-53份丙烯酸、2-5份不饱和磺酸盐和50-70份水组成;

4)滴加结束后,保持温度恒定,熟化b小时,b取值为1-3,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入7-14份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述3000分子量聚醚大单体由分子量3000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。

4.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述不饱和磺酸盐由乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种组成。

5.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述磷酸酯功能单体由甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或两种组成。

6.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。

7.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。

8.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。

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