[发明专利]一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法在审
申请号: | 201810743833.5 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN109053971A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 柯凯;张雨婷;罗正权;严明;陈艳林;熊焰 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F4/40;C08F2/38;C08F230/02;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 薛玲 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 双氧水 聚羧酸减水剂 羧基 分子量聚醚 大单体 制备 丙烯酸 不饱和磺酸盐 磷酸酯单体 反应溶液 搅拌加热 抗坏血酸 链转移剂 温度恒定 反应釜 中和剂 补水 熟化 溶解 | ||
1.一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:3000分子量聚醚大单体、1200分子量聚醚大单体、双氧水、抗坏血酸、磷酸酯单体、链转移剂、丙烯酸、不饱和磺酸盐、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将290-310份3000分子量聚醚大单体、30-45份1200分子量聚醚大单体和180-220份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在45-50℃,温度稳定后,一次性加入0.9-1.8份双氧水;
3)在双氧水加入后的5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,其中溶液A在双氧水加入后的10min内开始滴加;溶液A滴加时间为a小时,a取值为2-4,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由0.32-0.5份抗坏血酸、0.4-0.8份磷酸酯单体、0.5-0.9份链转移剂和80-100份水组成,溶液A由44-53份丙烯酸、2-5份不饱和磺酸盐和50-70份水组成;
4)滴加结束后,保持温度恒定,熟化b小时,b取值为1-3,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入7-14份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述3000分子量聚醚大单体由分子量3000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述1200分子量聚醚大单体由分子量1200的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述不饱和磺酸盐由乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述磷酸酯功能单体由甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或两种组成。
6.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
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