[发明专利]空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其特征在于，具有核壳结构，所述二氧化钛薄膜的厚度为0.3~0.7 μm，所述二氧化钛以锐钛矿型存在，以重量百分比计，包覆量为5~25%；

且上述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1）将无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸混合得到钛酸四丁酯溶液；将无水乙醇、蒸馏水、pH调节剂混合得到混合水溶液，将所得混合水溶液匀速滴加至钛酸四丁酯溶液中，控制体系pH值，得到二氧化钛溶胶，冷藏备用；

2）将清洗后的空心玻璃微珠浸泡在碱液中，匀速搅拌反应，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥，得到活化的空心玻璃微珠，待用；

3）将活化的空心玻璃微珠加入步骤1）制备的二氧化钛溶胶中搅拌均匀，室温静置陈化完成包覆，经过滤、洗涤、干燥后，煅烧得到空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料；

其中，所述步骤1）中制备钛酸四丁酯时，混合的条件是：在25~35℃恒温水浴中200~400r/min的速度搅拌20~40 min混合；

所述步骤1）中制备混合水溶液的条件是：在室温下充分搅拌混合；

所述pH调节剂为1~3 mol/L的盐酸或氨水；

所述滴加的速度为1~3 mL/min；

所述体系pH值控制在2~5；

所述步骤1）中，控制体系pH值后，继续搅拌20~40 min；

所述步骤1）中钛酸四丁酯、无水乙醇、蒸馏水和冰醋酸的体积比为1∶2.5~3.5∶0.15~0.2∶0.15~0.35，其中，制备钛酸四丁酯溶液所用无水乙醇与制备混合水溶液的无水乙醇的体积比为2:1；

所述步骤3）中搅拌的时间为1~2h，陈化的时间为8~12h；

所述洗涤采用无水乙醇洗涤，洗涤至中性后停止；

所述干燥的条件为：80~100℃干燥6~10h；

所述步骤3）中煅烧的条件为450~650℃煅烧2~4h。

2.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其特征在于，所述步骤2）中，空心玻璃微珠清洗的过程如下：将空心玻璃微珠浸入混合溶剂中，超声后清洗即得；

所述混合溶剂为无水乙醇与蒸馏水的混合溶剂或丙酮与蒸馏水的混合溶剂，其中无水乙醇与蒸馏水的体积比为8~10:1；丙酮与蒸馏水的体积比为8~10:1；

所述空心玻璃微珠与混合溶剂的质量体积比为3~5:100~200 g/mL；

所述超声的条件为25℃~35℃超声10~30分钟；

所述清洗采用蒸馏水清洗，清洗3-5次。

3.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料，其特征在于，步骤2）中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数浓度为5~15%；

所述空心玻璃微珠与碱液的质量体积比为3~5:100~200 g/mL；

所述匀速搅拌的速度为200-400 r/min，搅拌的时间为2~4h，搅拌反应的温度为50~80℃；

所述干燥的条件为：80~100℃干燥6~10h。

4.一种隔热涂料，其特征在于，包括权利要求1~3任一所述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料。

5.一种隔热填料，其特征在于，包括权利要求1~3任一所述空心玻璃微珠/二氧化钛薄膜复合材料。