[发明专利]混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物的方法及其应用，该复合物制备包括如下步骤：将二硫化钼粉末、石墨粉、盐加入溶剂中混合得到混合溶液A；进行超声剥离处理；超声剥离处理后除去未剥离的二硫化钼粉末和石墨粉，收集悬浮液，得到纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物；(4)通过离心洗涤除去复合物悬浮液中残留的盐颗粒。本发明制备方法简单易行，成本低，毒性小后处理简单，制备得到的纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物产量高、质量好、结构稳定，纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物产量与纯溶剂体系相比有明显提高，制成的纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物用作析氢反应催化剂的催化效果与纯二硫化钼纳米片相比催化效果得到极大提高。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物，并将其用作析氢反应的催化剂。

背景技术

自从2004年英国曼彻斯特大学的物理学家盖姆和诺沃肖洛夫用微机械剥离法制备出石墨烯以来，二维材料引起了世界的广泛关注。二硫化钼作为典型的二维材料，也引起了极大的关注。纳米尺寸的二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高、能带宽度大、易修饰等优点，近年来在纳米电子学、光电子学、传感、催化以及能量存储与转化等方面得到了广泛的应用。然而在应用过程中纯的纳米尺寸的二硫化钼有时不能达到人们的预期效果，为了得到更好的性能，一种方法就是将二硫化钼与其他材料复合得到复合物。目前含纳米尺寸的二硫化钼的复合物制备方法一般都是先将纳米尺寸的二硫化钼制备出来，再与其他材料复合。这样的制备过程效率一般比较低，而且操作过程比较繁琐，不利于实际应用。

随着经济的发展必然导致化石能源的日益枯竭和严重的环境污染，因此发展清洁可再生能源刻不容缓。在众多可再生能源中氢气由于具有燃烧热值高、制备原料丰富等优点受到大家的广泛关注。目前世界上绝大部分的氢气是由化石燃料制备的，这样不仅要消耗大量的化石能源还会导致严重的污染。近几年电催化制氢技术由于能耗低、效率高、环境友好等优点被认为是最具应用前景的制氢技术。目前析氢性能最好的催化剂主要是以Pt为代表的贵金属，但Pt等贵金属价格昂贵，不利于实际应用。除了贵金属可以作为电催化析氢反应的催化剂，非贵金属也可以作为电催化析氢反应的催化剂。非贵金属析氢催化剂主要有基于Mo、 W、Fe、Co、Ni等过渡金属的磷化物、硫化物以及它们的合金等。纳米尺寸二硫化钼作为析氢反应的催化剂是近年来研究的热点。

由于活性位点的限制、催化剂电接触效率低以及内在不良的电子传输性能，导致纯的二硫化钼纳米片的催化性能远低于预期。为了提高二硫化钼的催化活性，有的课题组尝试通过将二硫化钼与其它导电物质碳纳米管、石墨烯、还原氧化石墨烯等杂交，由于协同效应的存在，复合物的催化活性与纯二硫化钼纳米片相比得到很大提高。但是这些复合物制备过程比较复杂或涉及强氧化剂等比较苛刻的条件。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种加盐混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯的方法。该方法通过加入盐颗粒辅助剥离极大地提高常用溶剂中剥离二硫化钼和石墨的效率，通过直接液相剥离来制备高产量的纳米二硫化钼和石墨烯复合物。

本发明还将制备的纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物用作析氢反应的催化剂。

技术方案：为了实现上述目的，混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物的方法，包括如下步骤：

(1)将二硫化钼粉末、石墨粉、盐加入水溶剂或有机溶剂中混合得到混合

溶液A；

(2)对混合溶液A进行超声剥离处理；

(3)超声剥离处理后离心除去未剥离的二硫化钼粉末和石墨粉，收集悬浮液即得到含有纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物悬浮液，即得到纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物。

(4)通过离心洗涤除去复合物悬浮液中残留的盐颗粒。