[发明专利]一种减水型固体聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了属于混凝土外加剂技术领域的一种减水型固体聚羧酸减水剂及其制备方法。该减水型固体聚羧酸减水剂由不饱和聚氧乙烯醚、有机氧化剂、热分解引发剂、不饱和羧酸类小单体、有机还原剂、链转移剂和中和剂以质量比1:(0.0079‑0.0172):(0.0017‑0.0056):(0.07‑0.22):(0.0020‑0.0060):(0.0025‑0.0073):(0.018‑0.028)制成，能够实现低掺量高减水高保坍，且稳定性能好、耐久性长、适应性强，能够大大降低运输成本及包装费用，适合远距离运输及出口。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种减水型固体聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸系高性能减水剂自发明以来，凭借其低掺量、高减水率、低坍落度损失、分子结构设计自由度大、生产绿色化等优点，已逐步取代萘系等高效减水剂成为现代混凝土不可或缺的组份之一，广泛应用于各类混凝土工程技术领域中。目前聚羧酸系减水剂多采用水溶液自由基聚合方法制备而成，应用于混凝土工程中的多为10％-50％的液体产品。但是，在施工地点距离较远时，低浓度液体产品会增加运输成本，且不利于运输和包装。而目前市场上在售的粉体聚羧酸减水剂多为液体产品经高温喷雾干燥制备而成，生产过程不仅能耗高、周期长、大大增加了生产成本，而且高温条件下部分聚羧酸减水剂发生交联，破坏了原有的分子结构，导致性能有所下降。

目前现有的合成固体聚羧酸减水剂的方法中，利用含有不饱和基团的单体在有机溶剂中反应，聚合反应结束后再加入碱性物质中和使物料易于与溶剂分离，进而通过离心甩干或离心沉降得到固体聚羧酸减水剂的技术，存在有机溶剂的使用容易导致环境污染，且中和反应后物料不稳定需进行离心分离，工艺过程复杂、耗时耗能等问题。在减压条件下蒸发溶剂以获得固体状态聚羧酸减水剂的技术，减压蒸发溶剂工艺操作复杂，对设备的要求较高。需在反应体系中加入活性保护剂、粘度调节剂的技术，不仅反应成本增加，而且反应过程耗时较长、耗能增加，聚合反应完成后得到的液体聚羧酸减水剂需要再进行真空脱水至含水量≤10wt％，使用液氮为冷却粉碎的制冷介质，增加了设备成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减水型固体聚羧酸减水剂及其制备方法，具体技术方案如下：

一种减水型固体聚羧酸减水剂由不饱和聚氧乙烯醚、有机氧化剂、热分解引发剂、不饱和羧酸类小单体、有机还原剂、链转移剂和中和剂以质量比1:(0.0079-0.0172):(0.0017-0.0056):(0.07-0.22):(0.0020-0.0060):(0.0025-0.0073):(0.018-0.028)制成。

所述不饱和聚氧乙烯醚为异丁烯醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或多种，重均分子量为1200～4000；所述不饱和羧酸类小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、富马酸中的一种或多种。

所述有机氧化剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、枯烯氢过氧化物中的一种或多种。

所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。

所述有机还原剂为L-抗坏血酸、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺中的一种或多种。

所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠、巯基乙醇中的一种或多种。

所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。

所述的减水型固体聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将不饱和羧酸类小单体质量的1/4、有机氧化剂先后加入55℃-75℃熔融后的不饱和聚氧乙烯醚中，搅拌均匀，得到混合溶液A；