[发明专利]一种纳米钴绿颜料粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米钴绿颜料粉末的制备方法。具体为：Co(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O为原料，尿素为沉淀剂，二乙醇胺为抑制剂，通过两步水热处理代替直接高温煅烧热处理得到纳米钴绿颜料粉末，该材料的制备可以通过改变材料中各成分的百分比来调节所得颜料的颜色，且可以通过改变尿素的浓度、抑制剂的含量与二次水热的温度来调节所得颜料粉末的细度。本发明原料无毒无害，制备方法简单，不需要经过球磨等高能耗的制备过程，缩短了制备的时间，节约了成本；具有明显的经济效益和环保效益。

技术领域

本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体涉及一种纳米钴绿粉末的制备方法。

背景技术

钴绿是一种重要的具有尖晶石结构的绿色陶瓷颜料。化学式可写成:CoO、Al₂O₃或CoAl₂O₄。钴绿作为一种尖晶石型金属氧化物混相颜料，其优异性能主要表现在具有高的热稳定性(可达1200℃)和高的化学稳定性，具有良好的耐候性、耐酸碱性、耐受各种溶剂腐蚀等性能。特别是在色度、透明度、饱和度、折射率等方面更是优于其它绿色颜料，另外它属于无毒的环保颜料，被广泛应用于陶瓷、高温涂料、搪瓷、玻璃、塑料、耐高温工程塑料等的着色等着色以及美术颜料等领域。特别是纳米级CoAl₂O₄颜料能够产生透明的着色效果。随着超耐久性材料、工程塑料和CRT荧光粉颜料制品的发展，使市场对纳米级钴绿颜料的需求不断增加。钴绿的这些应用与其自身的形貌、尺寸、晶型结构有着密切的关系。众所周知，材料的性能取决于材料的结构，而制备工艺控制着材料的结构。通过对制备工艺的调控来设计材料的结构，从而可以改善其性能。

目前陶瓷颜料钴绿生产过程中存在的三个主要问题：颜料颜色偏浅、颜料粒度较大、原料成本较高。标准的钴绿的配比为Co:Al＝1:2,但从经济、能源及可持续发展方面考虑,钴是稀缺元素,占地壳含量的19-29ppm,排第32位。且钴矿石地理分布不均衡(主要分布在刚果、赞比亚、加拿大等国),冶炼非常困难,导致钴原料价格昂贵。因此,在保证钴绿色料性能的前提下,进一步改善其生产技术和工艺、降低成本,是目前钴绿色料的发展趋势。

针对上述问题，一些研究者提出了若干解决方案。例如，采用固相烧结法以氧化钴和氧化铝为原料，球磨过筛后，在1050～1250℃下，保温0.5～4h。此法制得的颜料不足之处是所得的钴绿颜料颜色较浅且不均匀。再如采用溶胶凝胶法以金属有机或无机化合物为原料配制成溶液，在一定条件下进行水解缩聚反应形成溶胶，凝胶，再经过干燥煅烧得到绿色颜料。但由于反应原料为金属醇盐而使其成本高昂。近些年来一些研究者采用一种新型的方法—微乳液法将水相的金属盐和水相的沉淀剂分别増溶于油相中形成两种微乳液，再将两种微乳液混合形成纳米微反应池，前驱体溶液在其中反应，经反应得到目标产物。如曹丽云，邓飞等用Span80，Tween60和正己醇按照一定比例混合，在搅拌的过程中加入120#汽油配成汽油体系，以CoCl₂和Al(NO₃)₃为原料，按照钴铝比为1:2配成一定量的溶液，持续搅拌下加入到上述汽油体系中，然后向体系中通入氨气调节PH为9，经过一系列的反应和热处理，最终得到20nm的钴绿粉末。此法所得的钴绿粉末粒度小且均匀，不足的是此法实验过程要求严格且产量较小，无法实现工业化。以上的方法或多或少都存在一些问题，总的来说就是以牺牲其它方面的的性质来提高某一方面性质。

发明内容