[发明专利]一种亚微米丙烯酸酯乳液的制备方法在审
申请号: | 201810745201.2 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN108948268A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 徐健;冯中军;王绍华;傅乐峰 | 申请(专利权)人: | 上海三瑞高分子材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/58 | 分类号: | C08F220/58;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F216/12;C08F283/06;C08F222/02;C08F220/32;C08F2/26 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200233 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯乳液 种子乳液 平均粒径 制备 引发剂溶液 混合单体 乳胶粒径 运动阻力 质量比 减小 粒子 摩擦 | ||
本发明公开了一种亚微米丙烯酸酯乳液的制备方法,将混合单体及引发剂溶液按照质量比平均分成三份,分别制备了种子乳液1、种子乳液2及亚微米丙烯酸酯乳液,种子乳液1的平均粒径在100~200纳米,种子乳液2的平均粒径在200~400纳米,亚微米丙烯酸酯乳液的平均粒径在400~800纳米,通过增大乳胶粒径,减小粒子间的摩擦几率和运动阻力,从而达到降低粘度的目的。
技术领域
本发明属于乳液聚合的技术领域,涉及一种亚微米丙烯酸酯乳液的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液有良好的耐热性、保色性、耐腐蚀性等各种稳定性,且无毒、无污染,作为一类重要的中间化工产品,有着非常广泛的用途,主要用作建筑涂料、地面涂料、胶粘剂、纸张粘合剂等,有重要的实用价值。
通常丙烯酸酯乳液的平均粒径在70~200纳米,固含量小于55%。小颗粒具有更大的比面积,小颗粒的增多会造成总表面积增大,使得颗粒间的相互作用加强,最终导致乳液粘度增大。一般合成高固含量的乳液可以通过增大乳胶粒径、加宽粒径分布及减小溶胶粒表面的水合层厚度来达到,这样可以减少乳胶粒子实际的总表面积,增加水的自由体积分数,减小粒子间的摩擦几率和运动阻力,从而达到降低粘度的目的。
先合成丙烯酸酯乳液,然后再浓缩除掉部分水分得到所需固含量乳液,但是此法需要增加浓缩工业设备,费时费力,且浓缩过程乳液易出现不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:聚合物乳液的固含量超过50%时,粘度开始随固含量增加而急剧上升,粘度增高使聚合体系的混合、传热成为问题。
本发明提供了一种亚微米丙烯酸酯乳液的制备方法,本发明通过制备一种亚微米丙烯酸酯乳液,通过增大乳胶粒径、加宽粒径分布及减小溶胶粒表面的水合层厚度来达到,这样可以减少乳胶粒子实际的总表面积,增加水的自由体积分数,减小粒子间的摩擦几率和运动阻力,从而达到降低粘度的目的。
为达到以上目的,本发明的具体技术方案是:
一种亚微米丙烯酸酯乳液的制备方法,该方法包括以下具体步骤,其原料均以质量份数计:
步骤1:制备混合单体
将300~600份甲基丙烯酸烷基酯、300~600份丙烯酸烷基酯、6~30份烯基羧酸和6~30份交联剂混合均匀,制得混合单体并将其平均分为3份;
步骤2:制备预乳化液1
将100~300份去离子水、2~12份反应型乳化剂、1份步骤1制得的混合单体混合均匀,搅拌10~40分钟,即得预乳化液1;
步骤3:预乳化液2的制备:
将100~300份去离子水、1.5~9份反应型乳化剂、1份步骤1制得的混合单体混合均匀,搅拌10~40分钟,即得预乳化液2;
步骤3:制备预乳化液3
将100~300份去离子水、1~6份反应型乳化剂、1份步骤1制得的混合单体混合均匀,搅拌10~40分钟,即得预乳化液3;
步骤5:制备引发剂溶液
将60~120份去离子水、1~9份引发剂、1~9份碳酸氢钠混合均匀,即得引发剂溶液并将其平均分为3份;
步骤6:制备种子乳液1
将20~40份去离子水、30~90份的预乳化液1、0.1~0.5份引发剂、0.1~0.5份碳酸氢钠加入反应釜中,缓慢升温至70~90℃,反应10~30分钟,滴加剩余的预乳化液1和1份步骤5制得的引发剂溶液,滴加时间为1~3小时,滴加完毕后继续保温0.1~3小时,即得种子乳液1;
步骤7:制备种子乳液2
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