[发明专利]鱼类肌肉中硝基呋喃类代谢物残留质控样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种鱼类肌肉中硝基呋喃类代谢物残留质控样品的制备方法，包括：选择符合预设规格大小且未被饲喂过硝基呋喃类药物的阴性活鱼；将其在设定条件下进行药浴，药浴池水体中含有呋喃唑酮原药、呋喃它酮原药、呋喃西林原药和呋喃妥因原药4种硝基呋喃类药物；将药浴后的阳性样品捞出，并处死取其背部肌肉，得到鱼类肌肉样品；加入维生素C溶液搅拌均匀，得到肉糜；将肉糜预冷后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到冻干样品；将冻干样品分别进行粉碎、混匀、过筛处理，得到包含目标含量水平的硝基呋喃类代谢物残留的质控样品。通过该方案，使得质控样品含有4种硝基呋喃类代谢物更能满足实际检验的需要。

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，特别涉及一种鱼类肌肉中硝基呋喃类 代谢物残留质控样品的制备方法。

背景技术

质控样品是具有足够均一或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的 或感官的等性能特征，经过技术鉴定，并附有相关证书的一批样品。在食品安 全检测领域，质控样品在保障检测结果的可靠性及准确性方面起到至关重要的 作用。国外残留分析实验室已普遍定期使用质控样品进行实验室质量控制，进 行相关检测结果的评判，质控样品主要由欧洲供体标准物质和测量研究所 (IRMM)、英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)等机构提供，样品基质包括 尿液、动物组织等，相关样品已经产业化。国内残留分析实验室往往以添加兽 药标准溶液至分析样品中代替实际污染样品(质控样品)，这种方法无法反应 实验室实际的运行状况，得到的结果也不能令人信服。究其原因，一方面是我 国在自然基体质控样品制备方面研究还比较少、另一方面是国外售卖的质控样 品价格比较昂贵(例如FAPAS销售的硝基呋喃类代谢物质控样品售价达4000 多元)、货期较长。

硝基呋喃类药物是我国、欧盟、日本、美国等规定的禁用药物，但是从近 年来农业部、国家认监委等部门对水产品药物残留监控情况来看，硝基呋喃类 代谢物残留问题仍然很突出，由此引起的国际间贸易摩檫和食品安全事件仍然 不断发生。目前，有关硝基呋喃类代谢物质控样品研究制备方面研究还比较少。 国际上只有FAPAS提供水产品领域硝基呋喃类代谢质控样品，但该机构提供 的质控样品价格贵、周期长。据了解，国内有检验检疫科学研究院测试评价中 心研制出售硝基呋喃类代谢物质控样品，但是其研究对象是畜禽类(主要是 鸡)。

发明内容

本发明提供一种鱼类肌肉中硝基呋喃类代谢物残留质控样品的制备方法， 用以实现获得均匀稳定，方便运输且接近实际检测样品的鱼类肌肉中呋喃西林 代谢物SEM、呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ和呋喃妥因代谢 物AHD 4种硝基呋喃类代谢物残留冻干粉质控样品，可用于质量检测方法的 评价、质量控制、仪器校准等领域，对完善我国水产品药物残留检测领域具有 很大的实用价值，对其他兽药残留质控样品的制备具有重要参考意义。

本发明提供一种鱼类肌肉中硝基呋喃类代谢物残留质控样品的制备方 法，包括如下步骤：

步骤1)，选择预设规格大小且未被饲喂过硝基呋喃类药物的阴性活鱼；

步骤2)，在所述阴性活鱼适应环境后，将其在设定条件下进行药浴，其中， 所述药浴池水体中包括呋喃唑酮原药、呋喃它酮原药、呋喃西林原药和呋喃妥 因原药4种硝基呋喃类药物，每种硝基呋喃类药物对应一个初始药浴浓度；

步骤3)，将药浴后的阳性样品捞出，立即处死取其背部肌肉，得到鱼类肌 肉样品；

步骤4)，向所述鱼类肌肉样品中加入维生素C溶液搅拌均匀，得到肉糜；

步骤5)，将所述肉糜预冷后在预设冷冻干燥条件下进行冷冻干燥，得到冻 干样品；

步骤6)，将所述冻干样品依次进行粉碎、混匀和过筛处理，得到包含目标 含量水平的硝基呋喃类代谢物残留的质控样品。