[发明专利]一种苯氧喹啉及其合成方法

权利要求书

1.一种苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，包括以下原料：水140-180份、丙烯酸乙酯100-140份、氯化锌10-14份、冰醋酸3-7份、3,5-二氯苯胺160-164份、乙醇90-110份、氢氧化钠60-72份、甲苯600-700份、多聚磷酸45-55份、正辛烷180-220份、Pd/C催化剂2-3份、二氯乙烷250-350份、三氯氧磷150-156份、对氟苯酚55-63份和N，N-二甲基甲酰胺380-420份；

所述制备方法包括以下制备步骤：

步骤1，将水、丙烯酸乙酯、氯化锌、冰醋酸和3,5-二氯苯胺混合，搅拌，回流反应，蒸发去除过量的丙烯酸乙酯，冷却至室温，抽滤，得棕黄色固体，对所述棕黄色固体进行重结晶，得白色片状结晶物3,5-二氯苯胺基丙酸乙酯；其中，所述回流反应的温度为98～99℃，回流反应的时间为3.8～4.7小时；

步骤2，将水、氢氧化钠、乙醇和所述3,5-二氯苯胺基丙酸乙酯混合，回流反应，再搅拌反应，过滤，得母液；调节母液的pH至2～3，搅拌，抽滤，烘干，得3,5-二氯苯胺基丙酸；

步骤3，将3,5-二氯苯胺基丙酸、甲苯和多聚磷酸混合，回流反应，降温，搅拌，静置，常压回收甲苯，得固体；对所述固体进行重结晶，得5,7-二氯﹣2,3﹣二氢喹啉酮；

步骤4，将5,7-二氯﹣2,3﹣二氢喹啉酮、正辛烷和Pd/C催化剂混合，回流反应，降温，负压回收正辛烷，得沉淀物，对所述沉淀物进行抽滤，烘干，得5,7-二氯-4-羟基喹啉；

步骤5，将5,7-二氯-4-羟基喹啉和二氯乙烷混合，降温，滴加三氯氧磷，调节pH至6～8，搅拌，静置，取下层物料，并向所述下层物料中加入水，常压回收二氯乙烷，得沉淀物，对所述沉淀物进行烘干，得4,5,7-三氯喹啉；

步骤6，将甲苯、对氟苯酚和氢氧化钠混合，一次回流反应，常压回收甲苯，加入N，N-二甲基甲酰胺，二次回流反应，得N，N-二甲基甲酰胺悬浮液，降温，加入所述4,5,7-三氯喹啉，反应，负压回收N，N-二甲基甲酰胺，加入水和常压回收的甲苯，搅拌，静置，常压回收甲苯，得固体，对所述固体进行重结晶，烘干，得苯氧喹啉。

2.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述水与所述丙烯酸乙酯的质量比为60:(100-140)。

3.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述氢氧化钠与所述乙醇的质量比为45:(90-110)；所述回流反应的温度为86～90℃，回流反应的时间为5.5～6.5小时；所述搅拌反应的温度为86～90℃，搅拌反应的转速为95转/分钟，搅拌反应的时间为0.8～1.2小时。

4.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述甲苯与所述多聚磷酸的比例为200mL:(45-55)g；所述回流反应的温度为105～115℃，回流反应的时间为2.8～3.2小时；所述降温为降温至38～42℃。

5.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述回流反应的温度为120～130℃，回流反应的时间为7.5～8.5小时；所述降温为降温至75～80℃。

6.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述降温为降温至15～18℃；所述三氯氧磷的滴加速度为76～77g/h，三氯氧磷的滴加的温度为23～25℃。

7.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述调节pH采用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或者碳酸氢钠溶液调节；所述搅拌的温度为0～5℃，搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为0.8～1.2小时。

8.根据权利要求1所述的苯氧喹啉的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述降温为降温至45～50℃；所述反应的温度为70～90℃，反应的时间为5～7小时；所述重结晶采用含量为99％甲醇进行重结晶。