[发明专利]一种氨基苯甲酰胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种氨基苯甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：在500ml三口瓶中放入250ml水，开启搅拌，把16g8‑甲基‑2H‑3、1‑苯并嗯嗪投入瓶中，搅拌均匀并进行降温，在恒压漏斗中加入42g（40%）一甲胺水溶液，控制三口瓶在一定温度，并在瓶中滴加一甲胺水溶液，缓慢滴加，控制在2小时内滴加完毕，本方法单步收率方面提高至95%左右，由于不使用有溶剂，所以废水的COD含量3000mg/L左右，降解容易，有利于环境保护，该方法简单易行，不使用有机溶剂，多余的一甲胺回收套用，废水中的COD和氨氮量大大降低，处理起来，成品低，切收率也提高至95%左右，增大效益，降低了生产成本，降低了对环境的危害。

技术领域

本发明属于氨基甲基苯甲酰胺合成领域，具体涉及一种氨基苯甲酰胺的合成方法。

背景技术

苯甲酰胺，无色片状晶体，溶于乙醇和热水，微溶于乙醚，中性，具有一般酰胺的性质，水解生成苯甲酸和氨，可用苯甲酰氯与氨反应制得，用作有机合成试剂及甘氨酸试剂，由苯甲酰氯与氨反应而得，先在搪玻璃反应锅内加入碳酸铵和相对密度0.905以下的氨水，搅拌，在40℃以下滴加苯甲酰氯，加完后再搅拌30min，至无苯甲酰氯气味为止，将粗品过滤、水洗、蒸馏水重结晶即得成品。

现有的氨基甲基苯甲酰胺合成使用大量有机溶剂（乙酸乙酯，二氯乙烷等有机溶剂）反应结束后，需要脱出溶剂，但或多或少的残留在废液体系中，COD高达200000mg/L左右，降解起来比较繁琐，成本高，易造成环境污染，且有机溶剂还能溶解产品，收率受到一定影响，为此，提出一种氨基苯甲酰胺的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨基苯甲酰胺的合成方法，以解决上述背景技术中提出的现有的氨基甲基苯甲酰胺合成使用大量有机溶剂（乙酸乙酯，二氯乙烷等有机溶剂）反应结束后，需要脱出溶剂，但或多或少的残留在废液体系中，COD高达200000mg/L左右，降解起来比较繁琐，成本高，易造成环境污染，且有机溶剂还能溶解产品，收率受到一定影响的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种氨基苯甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：

S1、在500ml三口瓶中放入250ml水，开启搅拌，把16g8-甲基-2H-3,1-苯并嗯嗪投入瓶中；

S2、搅拌均匀并进行降温，在恒压漏斗中加入42g（40%）一甲胺水溶液；

S3、控制三口瓶在一定温度，并在瓶中滴加一甲胺水溶液，缓慢滴加，控制在2小时内滴加完毕；

S4、滴加完后，搅拌2小时，缓慢升温至一定温度，然后再保温2小时；

S5、再次进行升温，升温后再保温2小时，取中控；

S6、反应结束后，升温至一定温度用水循环真空泵减压蒸馏出多余的一甲胺，温度蒸至一定温度后既可结束蒸馏，蒸馏出的一甲胺水溶液可以循环使用；

S7、蒸好后，对一甲胺水溶液进行降温，抽滤，将滤饼烘干，得到18g产品。

优选的，所述S2中搅拌均匀后进行降温，降温的温度控制在10度。

优选的，所述S3中控制三口瓶的温度在20度以下时滴加一甲胺水溶液。

优选的，所述S4搅拌后缓慢升温至35度。

优选的，所述S5中保温后再次进行升温，再次升温的温度控制在45度。

优选的，所述S6中蒸馏至70度时即可结束蒸馏。

优选的，所述S7中对一甲胺水溶液进行降温，降温的温度控制到25度。

本发明的技术效果和优点：本发明提出的一种氨基苯甲酰胺的合成方法，与现有技术相比，具有以下优点：