[发明专利]一种乙酸苯乙酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种乙酸苯乙酯的合成方法，苯乙醇、醋酸酐、Na₂SiO₃·9H₂0、Si0₂、H₂PtCl₆、NaBH₄为主要原料；传统制备乙酸苯乙酯常用硫酸、磷酸等强酸催化剂，不仅因副反应多造成产品品质低下，而且带来严重的设备腐蚀。本发明的合成工艺采用苯乙醇和醋酸酐在催化剂Pt/Si0₂的作用下经过亲核取代反应得乙酸苯乙酯，苯乙醇酯化反应采用高效催化剂，选用二氯乙烷代替芳香烃作为反应溶剂，酯化反应效果好，收率和纯度都大幅提高。

技术领域

本发明涉及一种乙酸苯乙酯的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

乙酸苯乙酯（Phenethyl acetate）CAS：103-45-7是一种常用的合成香料，在调制玫瑰、橙花、紫罗兰、野蔷薇以及果味香料中己广泛应用，同时也是我国GB2/60-86规定允许使用的食用香料。制备乙酸苯乙酯常用硫酸、磷酸等强酸催化剂，不仅因副反应多造成产品品质低下，而且带来严重的设备腐蚀。因此，开发一种绿色、高效的乙酸苯乙酯环境友好合成方法具有重要的现实意义。由于酯化法合成所采用原料苯乙醇价格较高，醋酸酐价格也较高且国家控制很严，而醋酸价格较低，所以生产上大多采用醋酸和苯乙醇反应的合成路线。因酯化是可逆反应，收率不高，反应结束后会产生酸性废水，易造成环境问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酸苯乙酯的合成方法，该方法在优化条件下能催化苯乙醇和醋酸酐的亲核取代反应,具有较高的产物收率。

一种乙酸苯乙酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、将苯乙醇100g，二氯乙烷200ml，催化剂Pt/Si0₂2g加入装有机械搅拌棒，回流冷凝管，恒压漏斗的500ml四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加55g醋酸酐升温回流1h；

步骤2、将回流装置改为蒸馏装置，蒸出部分二氯乙烷，直至馏出液澄清，蒸出量为100ml；

步骤3、将反应液冷却至10℃以下，用冰水洗涤，得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏完全蒸出二氯乙烷，得到乙酸苯乙酯。

所述的Pt/Si0₂催化剂制备方法如下：

步骤1、将3g Na₂SiO₃·9H₂0充分溶解分散到水中，接着缓慢滴加10g乙酸乙酯，持续搅拌1h，使反应完全；

步骤2、将上述溶液置于空气中陈化24 h，过滤，二次水洗涤多次，真空干燥40℃下，干燥6h后，得到SiO₂纳米颗粒；

步骤3、取2mg Si0₂分散于5 mL水中，加入1wt%的氢氟酸刻蚀1min，再加入1.33ml浓度38.62mM H₂PtCl₆，超声振荡30min；

步骤4、上述混合液中加入3ml的40 mM NaBH₄还原剂，继续超声振荡2h，直到剩余的NaBH₄充分分解，离心洗涤至PH=7；

步骤5、将上述离心产物放入真空干燥箱40℃下，干燥8h后，得到Pt/Si0₂纳米催化剂。