[发明专利]一种制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新方法有效
| 申请号： | 201810746336.0 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108997117B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 吕英东;胡展;梁海涛;李少臣;李盼;程晓波;张涛;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/29 | 分类号： | C07C67/29;C07C69/145 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 甲基 丁烯 新方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包含如下步骤：
(1)惕各醛与甲醇反应得到缩醛物(I)；
(2)缩醛物(I)与过氧化乙酸叔丁酯反应生成缩醛酯(II)；
(3)缩醛酯(II)水解得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛
其中，步骤(2)中加入铜盐催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入酸性催化剂，催化剂用量为惕各醛的0.1-1wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入的酸性催化剂为对甲苯磺酸、LaCl3、ZrCl4中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中过氧化乙酸叔丁酯与缩醛物(I)的摩尔比为1-2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的铜盐催化剂包含铜盐与含氮配体，铜盐以铜原子计与配体的摩尔比为1:1-10。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中铜盐以铜原子计与配体的摩尔比为1:3-5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的铜盐为一价铜或二价铜的氯化物、硫酸盐、磺酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种或多种；铜盐用量以铜原子计为缩醛物(I)的0.5-2wt％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的铜盐为氯化亚铜、三氟甲磺酸亚铜、三氟甲磺酸铜中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中含氮配体为2,2’-联吡啶及其衍生物、1,10-菲罗啉及其衍生物中的一种或多种。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中含氮配体为2,2’-联吡啶、三联吡啶、1,10-菲罗啉、3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为0-20℃，反应时间1-5h。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中加入酸性催化剂；催化剂用量为缩醛酯(II)的0.5-5wt％。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(3)中加入的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种；催化剂用量为缩醛酯(II)的1-2wt％。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的反应时间1-5h。
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