[发明专利]金属硒化物纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属硒化物纳米晶的制备方法，所述制备方法包括步骤：将金属前驱体盐溶于第一溶剂中，得到金属前驱体溶液；200‑350℃下，将硒前驱体加入到所述金属前驱体溶液中，得到所述金属硒化物纳米晶；所述硒前驱体包括二氧化硒粉末或者二氧化硒悬浮液。本发明可以解决现有金属硒化物纳米晶制备质量不高、硒前驱体溶液不易制备的问题。

相关申请的交叉引用

本申请要求2017年8月23日提交的题为“一种金属硒化物纳米晶的制备方法”的中国专利申请“201710729848.1”的优先权，该申请的全部内容通过引用并入本文中。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种金属硒化物纳米晶的制备方法。

背景技术

纳米晶是一种三维尺寸都在1-20nm之间的半导体纳米材料，其具有半峰宽窄、光稳定性好、波长可控等优点。这其中，金属硒化物纳米晶是被研究最为广泛的纳米晶之一，金属硒化物纳米晶已经被证明在热电领域、光电领域、无镉材料领域等具有重大的应用价值。

现有金属硒化物纳米晶合成的常用方法(Dalton Trans.2009,10534)是以硒粉作为硒源，将硒粉溶解在长链烯烃中后，再与金属阳离子的前驱体溶液混合反应得到纳米晶，但是硒粉在长链烯烃中的溶解度很小，导致硒前驱体溶液的制备需要高温且比较耗时。金属硒化物纳米晶合成的另一种常用方法就是以二氧化硒作为硒源，如Cao等将二氧化硒固体和十四酸镉固体直接加入十八烯中混合，再“一锅煮”升温得到CdSe量子点(Angew.Chem.2008,120,8766)，此方法操作简便且不使用有毒的含膦试剂，但是“一锅煮”法不能完全区分量子点的成核和生长过程，所制备的纳米晶的质量有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属硒化物纳米晶的制备方法，以解决现有金属硒化物纳米晶制备质量不高的问题。

根据本发明的一个方面，提供一种金属硒化物纳米晶的制备方法，所述制备方法包括步骤：将金属前驱体盐溶于第一溶剂中，得到金属前驱体溶液；200-350℃下，将硒前驱体加入到所述金属前驱体溶液中，得到所述金属硒化物纳米晶；所述硒前驱体包括二氧化硒粉末或者二氧化硒悬浮液。

优选地，所述二氧化硒悬浮液包括分散二氧化硒颗粒的第二溶剂，所述第一溶剂和所述第二溶剂中至少一种包含有烯烃。

优选地，所述烯烃包括碳原子个数为6-20的单烯烃或者多烯烃。

优选地，所述二氧化硒悬浮液的制备步骤包括将固态二氧化硒分散在所述第二溶剂中，搅拌或者超声。

优选地，所述金属前驱体盐中所含的金属元素包括锌、镉、汞、镁、锰、镍、铟、镓、铅、锡、铋、铜或者银。

优选地，所述金属前驱体盐包括所述金属元素的甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、丁酸盐、戊酸盐、己酸盐、庚酸盐、辛酸盐、壬酸盐、癸酸盐、十一酸盐、十二酸盐、十三酸盐、十四酸盐、十五酸盐、十六酸盐、十七酸盐、十八酸盐、丙烯酸盐、丁烯酸盐、戊烯酸盐、己烯酸盐、庚烯酸盐、辛烯酸盐、壬烯酸盐、癸烯酸盐、十一烯酸盐、十二烯酸盐、十三烯酸盐、十四烯酸盐、十五烯酸盐、十六烯酸盐、十七烯酸盐、十八烯酸盐、乳酸盐、水杨酸盐或者酒石酸盐；所述第一溶剂包括取代或者不取代的烷烃、取代或者不取代的烯烃、取代或者不取代的芳香烃、取代或者不取代的羧酸、取代或者不取代的醚、取代或者不取代的酮、取代或者不取代的酯中的至少一种。

优选地，所述金属前驱体盐包括所述金属元素的氯化物、溴化物、氧化物、磺化物、磷酸盐、硝酸盐、硼酸盐、亚硫酸盐或者亚硫酸氢盐；所述第一溶剂包括至少一种羧酸和至少一种非配位溶剂，所述非配位溶剂包括取代或者不取代的烷烃、取代或者不取代的烯烃、取代或者不取代的芳香烃、取代或者不取代的醚、取代或者不取代的酮、取代或者不取代的酯。