[发明专利]铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极制备及使用方法

权利要求书

1.一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行

步骤一、采用高频感应熔炼炉将钴、镍、铁中的一种或者几种与铝一起加热至熔融态，用惰性气体将熔融态的合金液吹到石墨坩埚中，惰性气体保护下冷却成棒状合金锭，将合金锭切割成厚度相同的合金片，并对合金片表面打磨、抛光；

步骤二、将步骤一获得的合金片在碱性腐蚀溶液中进行脱合金化处理，然后用超纯水多次冲洗后晾干，得到纳米多孔金属片；

步骤三、将纳米多孔金属片置于管式退火炉中，硫磺粉置于试样上游，将管式退火炉以升温速率为1~10℃/min升至400~600℃，保温0.5~12h，并通过保护气体的气流驱动，使得硫蒸汽与多孔金属片在高温下接触并发生反应，然后以降温速率为1~5℃/min降至室温，制得铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极。

2.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤一中合金片中铝的原子百分含量为60%~90%，如果合金片中元素组成为铝、钴、镍时，钴与镍的原子比为1:1~10:1，如果合金片中元素组成为铝、钴、铁时，钴与铁的原子比为5:1~10:1，如果合金片中元素组成为铝、镍、铁时，镍与铁的原子比为10:1~50:1，如果合金片中元素组成为铝、钴、镍、铁时，钴、镍、铁的原子比为10:4:1~10:10:2。

3.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤一中合金片为直径5~30mm、厚度1~3mm的圆片。

4.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤二中所述碱性腐蚀溶液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种，摩尔浓度为1~10mol/L。

5.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤二中所述脱合金化处理时间为0.25~4h。

6.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤三中所述硫磺粉与纳米多孔金属片的距离为0.5~5cm，质量比为1:1~20:1。

7.如权利要求1所述的一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的制备方法，其特征在于：步骤三中所述保护气体为氮气和氩气中的一种，流速为100~1000sccm。

8.一种铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物析氢电极的使用方法，其特征在于：采用三电极体系，以权利要求1-7任一所述铝掺杂三维纳米多孔金属硫化物作为工作电极，石墨棒作为辅助电极，SCE电极作为参比电极进行电催化析氢。