[发明专利]有机硒盐及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810747388.X 申请日: 2018-07-09
公开(公告)号: CN108997260A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 颜春容 申请(专利权)人: 湖南美好生活生物科技有限公司
主分类号: C07D293/10 分类号: C07D293/10;A61P35/00;A23L33/16
代理公司: 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 代理人: 王莹
地址: 410000 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 有机硒 制备方法和应用 分子结构式 负电荷 化学价 有机碱 正电荷 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种有机硒盐,其特征在于,其分子结构式如下:

其中,R为Na、K、Li、Mg、Ca或有机碱,n表示化学价,-表示负电荷,+表示正电荷。

2.根据权利要求1所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S101:将3,4-二氨基苯甲酸和二氧化硒按照摩尔比为1:(1~1.2)混合,然后加入质量浓度为36%的浓盐酸,在25℃~85℃温度下搅拌回流1h~4h,直至3,4-二氨基苯甲酸完全反应,然后冷却至室温,再过滤得到第一滤渣,并用水洗涤第一滤渣,然后收集所述第一滤渣并干燥,得到粗产品;其中,每0.1mmol所述的3,4-二氨基苯甲酸加入200mL~250mL的所述质量浓度为36%的浓盐酸;

S102:将所述粗产品溶于氯化亚砜中,在83℃~88℃温度下反应2h~3h,然后冷却至室温,再去除所述氯化亚砜,然后加入二氯甲烷和盐酸甘氨酸乙酯,再滴加三乙胺,然后在室温下搅拌0.4h~0.6h,然后去除溶剂,得到的固体用碳酸钾溶液洗涤后抽滤,得到第二滤渣,再用稀盐酸洗涤第二滤渣,然后干燥,得到中间产物;其中,每0.1mol的所述粗产品加入200mL~220mL的所述氯化亚砜;其中,每1mol所述粗产品中加入1L所述二氯甲烷;所述盐酸甘氨酸乙酯与所述粗产品的摩尔比为1:(1~1.2),所述三乙胺与所述粗产品的摩尔比为1:2;

S103:将所述中间产物与无机碱按照摩尔比为1:(1~1.2)混合,然后加入无水乙醇并搅拌,然后去除乙醇,得到黄色固体,即为有机硒盐;其中,每1mol所述中间产物中加入1L所述乙醇。

3.根据权利要求2所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,在所述步骤S103中,所述无机碱至少为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯和氢氧化钙中的一种。

4.根据权利要求2所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S103还可以为:用质量浓度为36%的盐酸将所述中间产物水解,然后加入有机碱,再去除溶剂,得到有机硒盐;其中,每1mol所述中间产物中加入1L所述盐酸;所述有机碱与所述中间产物的摩尔比为1:2。

5.根据权利要求4所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S103中的所述有机碱至少为三乙胺、吗啉、哌嗪、N-甲基哌嗪和哌啶中的一种。

6.根据权利要求2所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,用薄层色谱法跟踪反应进程,直至3,4-二氨基苯甲酸完全反应。

7.根据权利要求2所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,用所述水洗涤所述第一滤渣3次;在所述步骤S102中,用所述稀盐酸洗涤所述第二滤渣3次。

8.根据权利要求2或3所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S102中,在去除所述氯化亚砜和去除所述溶剂时以及在所述步骤S103中,去除所述乙醇时,均使用旋转蒸发仪。

9.根据权利要求2所述的有机硒盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S101中,干燥的温度为60℃~70℃,干燥的时间为8h~10h;在所述步骤S102中,干燥的温度为60℃~70℃,干燥的时间为8h~10h。

10.权利要求1所述的有机硒盐在制备保健食品和抗肿瘤药物中的应用。

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