[发明专利]一种制备人参皂苷F3的方法

说明书

本发明公开了一种制备人参皂苷F3的方法，包括：步骤1、取人参花蕾，粉碎，用95％乙醇热回流提取，浓缩成膏状即为总提物；步骤2、将总提物用25％乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL，过滤，上样量为0.8BV，LX‑68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9，先用3BV的40％乙醇除杂，再用8BV的70％乙醇洗脱，收集7‑8BV的70％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉；步骤3、高速逆流分离，溶剂体系为正丁醇:乙酸乙酯:甲醇:水:二氯甲烷(体积比1:16:2:16:3)，根据色谱图收集人参皂苷F3对应的洗脱流份，浓缩至干得人参皂苷F3。

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种制备人参皂苷F5、人参皂苷F3的方法。

背景技术

人参皂苷F5、人参皂苷F3为一对同分异构体，极性较为接近。研究表明，人参皂苷F5、人参皂苷F3具有多种药理活性。

目前，分离制备人参皂苷F5、人参皂苷F3必须依赖于反复硅胶柱层析，但是，反复硅胶柱层析死吸附强，损失大，根本不适用于规模化制备。而大孔树脂和高速逆流不仅样品损失少，而且易于规模化使用。若能够通过大孔树脂和高速逆流色谱的组合使用就分离得到人参皂苷F5、人参皂苷F3，必然具有广阔应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备人参皂苷F5、人参皂苷F3的方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种制备人参皂苷F5的方法，包括如下步骤：

步骤1、总提物的制备

取干燥的人参花蕾，用粉碎机粉碎，过筛，得人参花蕾粉末。随后用95％乙醇热回流提取，浓缩成膏状即为总提物。

步骤2、大孔树脂富集

将总提物用25％乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL，脱脂棉过滤，上样量为0.8BV，LX-68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9，先用3BV的40％乙醇除杂，再用8BV的70％乙醇洗脱，收集7-8BV的70％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉。

步骤3、高速逆流分离

(1)两相溶剂系统配制

两相溶剂系统为体积比1:16:2:16:3的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/二氯甲烷，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层。将上相和下相分别放置不同容器，超声脱气待用。

(2)样品溶液配制

取粗品冻干粉用溶剂系统下相超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液，即为样品溶液。

(3)HSCCC分离

将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.5mL/min、检测波长210nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡。进样阀注入10mL样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。

(4)目标化合物流份收集

根据色谱图收集人参皂苷F5对应的洗脱流份，浓缩至干得人参皂苷F5。

根据色谱图收集人参皂苷F3对应的洗脱流份，浓缩至干得人参皂苷F3。

优选地，步骤1中，粉碎后过80目筛。

优选地，步骤1中，提取时的料液比为1:10。

优选地，步骤1中，用95％乙醇热回流提取3次，每次2h，合并提取液，浓缩成膏状。