[发明专利]一种化学合成β-熊果苷的方法

权利要求书

1.一种化学合成β-熊果苷的方法，包括以下步骤：

步骤1：以醋酸酐与D-葡萄糖为原料，以分子碘为催化剂，20-30℃反应1～3小时得五乙酰葡萄糖端基α和β异构体混合物；

步骤2：步骤1得到的五乙酰葡萄糖端基异构体混合物不经分离，加入无水二氯甲烷稀释，然后加入对甲氧基苯酚，三氟化硼乙醚做催化剂，在0～30℃反应1.5～3小时，一锅法反应得到对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷；

步骤3：将步骤2得到的对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷溶于无水甲醇中，加入甲醇钠和氧化亚铜，0～80℃反应4小时，脱去糖环上乙酰基和苯环上甲氧基的甲基得到β-熊果苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中所述的醋酸酐与D-葡萄糖的摩尔比为5.5:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中所述分子碘的用量为D-葡萄糖质量的4％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所述对甲氧基苯酚与五乙酰葡萄糖端基异构体混合物的摩尔比为1.2～1:1，三氟化硼乙醚与五乙酰葡萄糖端基异构体混合物的摩尔比为1.1～1:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所述无水二氯甲烷的用量为15毫升二氯甲烷/克对甲氧基苯酚。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3中所述无水甲醇的用量为10毫升无水甲醇/克对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷，甲醇钠的用量为对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷用量的2～5wt％，氧化亚铜的用量为对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷用量的5～8wt％。