[发明专利]一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜，其特征在于：以三氧化二铝(Al₂O₃)和粉煤灰为主要原料、以N-N二甲基吡咯烷酮为溶剂、以聚醚砜为粘结剂、以氟化铝(AlF₃)为催化剂；原料成本降低，操作简单，烧结温度低从而制备成本降低，而且制备出的中空纤维膜表面和断面由莫来石晶须构成，晶须长径比达到40以上且分散均匀，陶瓷膜孔隙率高，油水乳液分离性能好，适宜工业化生产；其中，

粉煤灰的粒径范围为6～50nm，主要成分为SiO₂和Al₂O₃，且两者总含量达60％以上，其与Al₂O₃质量比为1∶0.5～1∶0.12，与N-N二甲基吡咯烷酮质量比为1∶1.6～1∶0.63，与聚醚砜质量比为1∶0.13～1∶0.2；

所述莫来石晶须中空纤维膜按如下步骤制备：

(1)铸膜液制备：将一定比例的粉煤灰、三氧化二铝(Al₂O₃)、N-N二甲基吡咯烷酮放入三口烧瓶，常温状态下机械搅拌5～10h；在上述三口烧瓶中继续加入聚醚砜，在55～85℃油浴的条件下机械搅拌5～10h，形成均匀的铸膜液；

(2)湿法纺丝：将铸膜液倒入纺丝釜，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18～26h，然后烘干备用；

(3)高温烧结：采用原位生成法，在原丝周围放置AlF₃并在高温煅烧期间保持密封，以5～15℃/min升温速率升温至900～1000℃并保温0.5～2h，再以2～7℃/min升温至1100～1350℃并保温2～6h，制得所述莫来石晶须中空纤维膜；

所述步骤(2)中湿法纺丝的内外凝固浴温度为20～45℃，喷丝头用0.05～0.3MPa的N₂压力挤出原丝；

所述步骤(3)中干燥的原丝与AlF₃的质量比为1∶1～10∶1，AlF₃作为催化剂，有助于在较低的烧结温度下生成莫来石晶须。

2.一种权利要求1中所述的用于油水分离的莫来石晶须中空纤维膜的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：

(1)铸膜液制备：将一定比例的粉煤灰、三氧化二铝(Al₂O₃)、N-N二甲基吡咯烷酮放入三口烧瓶，常温状态下机械搅拌5～10h；在上述三口烧瓶中继续加入聚醚砜，在55～85℃油浴的条件下机械搅拌5～10h，形成均匀的铸膜液；

(2)湿法纺丝：将铸膜液倒入纺丝釜，进行湿法纺丝，将挤出的原丝放入水中静置18～26h，然后烘干备用；

(3)高温烧结：采用原位生成法，在原丝周围放置AlF₃并在高温煅烧期间保持密封，以5～15℃/min升温速率升温至900～1000℃并保温0.5～2h，再以2～7℃/min升温至1100～1350℃并保温2～6h，制得所述莫来石晶须中空纤维膜；

所述步骤(2)中湿法纺丝的内外凝固浴温度为20～45℃，喷丝头用0.05～0.3MPa的N₂压力挤出原丝；

所述步骤(3)中干燥的原丝与AlF₃的质量比为1∶1～10∶1，AlF₃作为催化剂，有助于在较低的烧结温度下生成莫来石晶须。