[发明专利]一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法

说明书

一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法。本发明无机材料领域，尤其涉及其合成方法。本发明是为发明一种简单可行室温一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法，并能根据实际需要灵活调变核‑金纳米颗粒的大小与壳层‑树脂层的厚度，为后续应用提供广泛的空间。产品：由金源，苯二酚和甲醛溶液为碳源，氨水、乙醇和水制备而成。方法：在水相中加入金源和碳源得到澄清溶液，然后加入无水乙醇与氨水，室温下反应，然后离心分离干燥，最后在惰性气氛下焙烧得到具有球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒。本发明一步法合成的具有球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒拥有较好的球状形貌和单分散性，粒径可在50~250nm间可控调变。

技术领域

本发明涉及一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法。

背景技术

近年来，纳米金颗粒由于其自身的特性，如方便的官能化、独特可调的光学特性，使其在生物材料及催化领域有着广泛的应用前景。由于纳米金颗粒具有较高的表面自由能，使其倾向于发生团聚而改变其特性。利用纳米组装技术将纳米粒子组装成具有核壳结构的材料便能在一定程度上改善这一问题。制备的具有核壳结构碳包金纳米颗粒，与金纳米颗粒和传统的金纳米颗粒/载体催化材料相比，由于碳外壳对内部 Au颗粒的稳定化作用以及碳壳层的介孔结构有利于反应物 、产物分子的扩散，该核壳结构材料在液相烯烃的加氢反应、光催化反应等反应中具有高活性与良好的重复使用性。

目前具有核壳结构碳包金纳米颗粒主要以蔗糖作为碳源，该方法在合成过程中得到的具有核壳结构碳包金纳米颗粒形貌不均一，规整度较差，团聚严重，并且颗粒体积较大，这极大地限制了它在工业化生产及在其他方面的应用。Yusuf Valentino Kaneti等人以葡萄糖作为碳源合成了具有核壳结构碳包金纳米棒，该方法中得到的纳米棒较为均匀，形貌规整，但该方法在合成过程中需在高温条件下连续数小时，不仅能耗大且水热法操作周期长，操作复杂且合成的样品有序度较差。李宁宁等人先合成金纳米颗粒，然后运用水热合成法得到具有核壳结构碳包金纳米颗粒，两步合成法所得到的样品尺寸分布比较集中，颗粒粒径较大，催化性能较弱。

发明内容

本发明目的是为了解决现有合成方法得到的具有核壳结构碳包金纳米颗粒整体形貌较差，粒径较大以及反应条件苛刻的问题，而提供一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法。

本发明一步法合成球状形貌的核壳结构碳包金纳米颗粒的方法按下列步骤实现：

一、将摩尔比为0.005~1:1的HAuCl4和苯二酚（如间苯二酚）溶解于水中，在室温下搅拌10～25min，得到混合溶液；

二、向步骤一得到的混合溶液中加入与间苯二酚摩尔比为2~4的甲醛溶液（质量分数为37%的甲醛溶液），在室温下搅拌10～25min，随后加入与间苯二酚摩尔比为50~80的无水乙醇，在室温下搅拌10～25min后逐滴加入与间苯二酚摩尔比为50~80质量分数为5%的氨水溶液（将质量分数为25%的氨水溶液用蒸馏水稀释得到），在室温下搅拌反应1～5h，得到产品，对产品离心收集固相物，固相物经洗涤、干燥后得到原粉。

三、原粉直接在惰性气体保护下马弗炉中550℃焙烧1-4h，得到碳化的具有球状形貌核壳结构碳包金纳米颗粒。

本发明以氯金酸为金源，间苯二酚和甲醛溶液为碳源，无水乙醇为分散剂。金离子在体系溶液中被原位还原为金纳米颗粒，随后间苯二酚和甲醛溶液在其外表面聚合形成的树脂包裹层，在室温条件下合成了具有高度单分散性，形貌均匀的球状核壳结构碳包金纳米颗粒。由于本发明是一步法合成具有均匀球状形貌的核壳结构碳的包金纳米颗粒，同时还可以根据实际需要改变金源与碳源用量，灵活调变核-金纳米颗粒的大小，与壳层-树脂层的厚度，且操作简单，在一定程度安上节约了时间与成本。

附图说明

图1为实施例三制备得到的具有核壳结构碳包金纳米颗粒的SEM图；