[发明专利]一种聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的制备方法，其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯：

①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98%的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300 r/min下搅拌1.5h，得到混合物A；

步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；

步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98%的硫酸的体积比为1g:80mL；

②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至95℃，再在温度为95℃下保温30min，得到混合物B；

步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；

③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35%的H₂O₂溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为80℃下进行干燥3h，得到氧化石墨烯；

步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35%的H₂O₂溶液的体积比为1g: 6mL；

二、制备混合溶液：

①、将步骤一③得到的氧化石墨烯溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；

步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L；

②、向氧化石墨烯溶液中加聚合物，再在搅拌速度为1000 r/min下搅拌反应2h，再进行超声分散2h，得到深色混合溶液；

步骤二②中所述的深色混合溶液中聚合物与氧化石墨烯的质量比为7:1；

步骤二②中所述的聚合物为水溶性聚合物；所述的水溶性聚合物为聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1；

步骤二②中所述的超声分散的功率为150W；

三、干燥：

将步骤二②中得到的深色混合溶液在搅拌和温度为180℃的条件下进行喷雾干燥，得到浅黄色蓬松粉末；

四、退火处理：

①、将步骤三得到的浅黄色蓬松粉末放入管式炉中，再在惰性气体保护下将管式炉以3℃/min的升温速率从室温升至200℃，保温60min，再以3℃/min的升温速率从200℃升至750℃，保温120min，最后以6℃/min的降温速率从750℃降至200℃，程序停止，自然降温至室温，退火处理结束，得到黑色粉末；

步骤四①中所述的惰性气体为氮气；

②、首先使用浓度为0.1mol/L的盐酸对黑色粉末清洗2次，再使用去离子水对黑色粉末清洗3次，再进行抽滤，再在温度为85℃下干燥10h，得到三维多孔石墨烯粉末；

③、将三维多孔石墨烯粉末溶解到有机溶剂中，得到浓度为8mg/mL的三维多孔石墨烯溶液；

步骤四③所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

五、制备超材料：

①、将高分子聚合物置于温度为80℃的烘箱中干燥处理8h，得到干燥的高分子聚合物；

步骤五①中所述的高分子聚合物为聚丙烯；

②、将干燥的高分子聚合物加入到浓度为8mg/mL的三维多孔石墨烯溶液中，再在温度为50℃和搅拌速度为100r/min下搅拌反应8h，得到粘稠状混合溶液；

步骤五②中所述的干燥的高分子聚合物的质量与浓度为8mg/mL的三维多孔石墨烯溶液的体积比为0.95g:10mL；

③、将粘稠状混合溶液在超声功率为500W下超声4h，得到包含高分子聚合物与三维多孔石墨烯溶液的混合液；

④、将包含高分子聚合物与三维多孔石墨烯溶液的混合液旋涂或滴加至洁净的玻璃培养皿中，再在温度为80℃干燥8h，将干燥的块体；将干燥的块体在温度为120℃下熔融2h，最后在温度为130℃和压力为30MPa下热压2h得到聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料；

步骤五④中所述的聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的厚度为500μm~100μm。