[发明专利]基于卡宾共价改性石墨烯的方法及其掺杂防腐涂层的制备方法

权利要求书

1.一种基于卡宾共价改性石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，将双吖丙啶化合物加入到二氯甲苯中避光反应，然后搅拌，直至混合均匀，得到双吖丙啶化合物的二氯甲苯溶液；所述双吖丙啶化合物为下式所示的化合物1、2、3或4中的一种：

其中，R为-(CH₂)_nCH₃、-OH、-X、-COOH、-NO₂的一种，X为Cl、Br、F的一种，n=0-9；

步骤2，然后将石墨烯加入步骤1得到的双吖丙啶化合物的二氯甲苯溶液中，经过紫外光光反应器进行反应；

步骤3，将经步骤2反应后的溶液油浴加热，并且搅拌；利用卡宾化合物与石墨烯表面的不饱和双键极强的反应性能，通过反应生成环状化合物而实现石墨烯表面的共价改性，反应过程如下式所示：

步骤4，将经步骤3反应后的溶液真空抽滤，再使用去离子水和乙醇分别清洗抽滤得到的滤饼若干次，将清洗后的滤饼在室温下真空干燥，研磨，得到改性石墨烯。

2.根据权利要求1所述的基于卡宾共价改性石墨烯的方法，其特征在于：

所述步骤1中，避光反应30min，搅拌15min；

所述步骤4中，真空干燥的时间为24h。

3.根据权利要求1所述的基于卡宾共价改性石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤2中，紫外光光反应器中光的波长为280～190nm，反应时间为1h。

4.根据权利要求1所述的基于卡宾共价改性石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤3中，将溶液油浴加热至80℃，并且维持温度，搅拌24 h。

5.一种基于卡宾共价改性石墨烯掺杂有机涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤a，将双吖丙啶化合物加入到二氯甲苯中避光反应，然后搅拌，直至混合均匀，得到双吖丙啶化合物的二氯甲苯溶液；所述双吖丙啶化合物为下式所示的化合物1、2、3或4中的一种：

其中，R为-(CH₂)_nCH₃、-OH、-X、-COOH、-NO₂的一种，X为Cl、Br、F的一种，n=0-9；

然后将石墨烯加入得到的双吖丙啶化合物的二氯甲苯溶液中，经过紫外光光反应器进行反应；

将反应后的溶液油浴加热，并且搅拌；利用卡宾化合物与石墨烯表面的不饱和双键极强的反应性能，通过反应生成环状化合物而实现石墨烯表面的共价改性，反应过程如下式所示：

将反应后的溶液真空抽滤，再使用去离子水和乙醇分别清洗抽滤得到的滤饼若干次，将清洗后的滤饼在室温下真空干燥，研磨，得到改性石墨烯；

步骤b，将步骤a得到的改性石墨烯分散到正丁醇中超声，然后加入双酚A环氧树脂和表面活性剂，进行超声搅拌，最后再加入聚醚胺，超声搅拌，在真空中除气泡，最后制得具有黑色光泽的墨汁状的改性石墨烯/环氧树脂胶液，将其放入冰箱并且在温度低于10℃储存；

步骤c，以碳钢片作为涂层基材，使用砂纸打磨，用去离子水清洗若干次，然后浸泡在浓硫酸和过氧化氢的混合液中，然后再用去离子水冲洗若干次，丙酮浸泡除去油，最后再用乙醇浸泡冲洗若干次，进行烘干并且密封保存，确保在涂膜前碳钢基体是打磨光亮且平滑，没有杂质附着；

步骤d，通过匀胶机将步骤b制备得到的改性石墨烯/环氧树脂胶液旋转涂到经过步骤c处理的碳钢片上；随后将涂膜后的碳钢片放入鼓风干燥箱，固化，得到涂覆改性石墨烯/环氧树脂复合材料的碳钢片。

6.根据权利要求5所述的基于卡宾共价改性石墨烯掺杂有机涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，改性石墨烯分散到正丁醇中超声3h，加入双酚A环氧树脂和表面活性剂后超声搅拌12h，加入聚醚胺后超声搅拌3h；真空中除气泡的温度是25℃，时间是3h；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

7.根据权利要求5所述的基于卡宾共价改性石墨烯掺杂有机涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，浓硫酸和过氧化氢的体积比为1:1；丙酮浸泡时间为3h。