[发明专利]通过磷酸铁的形貌和尺寸变化制备高性能的磷酸铁锂/三维石墨烯复合材料的方法

权利要求书

1.一种通过磷酸铁的形貌和尺寸变化制备高性能的磷酸铁锂/三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）石墨氧化物凝胶通过改进的Hummers法制备；所制备的氧化石墨装入透析袋，放在去离子水中透析，每天换3~5次水，4~7天后改为冷冻干燥5~7天即得到固态氧化石墨，加水制得浓度为1~10mg/mL的氧化石墨悬浮液；

（2）称取0.001~0.1 mol铁源和0.001~0.1 mol磷酸盐，分别溶于30~50 mL去离子水中，将两种溶液混合均匀后用0.5~5mol/L的氨水调节pH值为2~3，继续搅拌1~5小时后，将反应溶液放入50~100mL聚四氟乙烯为内衬的反应釜中高温反应，冷却至室温后将产物抽滤，并用去离子水和无水乙醇各洗3~5次，60~100℃烘干24~48小时，得到淡绿色粉末；

（3）称取步骤（2）所得淡绿色粉末置于10~100mL浓度为1~10mg/mL的步骤（1）所得氧化石墨悬浮液中，室温下搅拌1 小时后，加入0.01~0.1 g NiCl₂·6H₂O；超声处理2小时后，将其置于50~100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在高温下反应后自然冷却至室温，将凝胶从高压釜中取出并用去离子水和无水乙醇各清洗3~5次；冷冻24~48小时后，将三维石墨烯凝胶放入冷冻干燥机48~96小时，放入通有氩气的管式炉中，以5~10℃/min的加热速率升至350~750℃并煅烧2~10小时，得到黑色粉末；

（4）称取0.1~1 g步骤（3）所得黑色粉末、1~5 mmol锂源和0.1~1 mmol碳源，加入10 mL无水乙醇充分研磨至粉末后通有充满氩气的管式炉中;以5~10℃/ min的加热速率升至350~550℃煅烧5~10小时后自然冷却至室温，再向混合物中加入0.1~1 mmol碳源；然后在通有氩气的管式炉中，以5~10℃/ min的加热速率升至450~750℃并煅烧5~12小时，获得磷酸铁锂/三维石墨烯复合材料；

所述锂源为乙酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或多种；

所述铁源为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或多种；

所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢铵中的一种或多种；

所述碳源为抗坏血酸、葡萄糖和蔗糖中的一种或多种。