[发明专利]高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法

说明书

高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，它要解决现有制备纳米共晶粉末的过程复杂，效率较低的问题。制备方法：将Al₂O₃和稀释剂复合粉体加热至熔融，保温一段时间后，通过气雾法气体雾化系统，高压惰性气体将熔体击碎成超细液滴，超细熔体液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细粉末材料，经过滤器分离收集，制备出高纯度的球形纳米共晶粉末材料。本发明的工艺过程简单，直接采用高温熔融结合气雾急冷的方法制备氧化铝基纳米共晶粉末，其纳米共晶的晶粒间距小，粉末性能优越，为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本低。

技术领域

本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，特别涉及一种Al₂O₃基复合陶瓷粉末的高温熔融结合气体雾化急冷的方法。

背景技术

氧化物陶瓷具有优良的抗氧化性和抗腐蚀性，能在高温氧化气氛下长期工作。传统方法制备的多晶氧化物陶瓷由于晶界处存在非晶相、气孔和夹杂等缺陷，在高温环境下晶界容易扩散和滑移，导致其强度和抗蠕变等力学性能迅速恶化，使用温度在1000～1200℃下，不适合作为高温结构材料。

研究表明Al₂O₃/ZrO₂共晶陶瓷的具有高熔点、高强度、优异的抗氧化性和抗蠕变等特性，兼顾高硬度、高强度的同时具有优异的高温强度和高温稳定性，可实现在1600℃长期服役的条件，认为是最有希望的高温氧化气氛下长期工作的结构材料之一。共晶陶瓷的机械性能取决于材料的微观组织结构，一般来说，组织结构越细密，性能越好。较快的冷却速度可以有效的抑制晶粒的长大，降低生长速率，从而起到细化组织结构的目的。

早期的共晶陶瓷制备方法主要为定向凝固技术，包括微拉法，布里奇曼法，电弧区域熔炼法、激光加热熔化法等。

(1)微拉法

微拉法是将原料在坩埚内加热熔化，坩埚底下开有一小孔，通过籽晶为引，将熔体从小孔引出结晶，晶体沿坩埚底部向下生长。这种方法适合于制备纤维状共晶陶瓷，通过调整坩埚底部小孔直径的大小，可以制备出不同直径的共晶陶瓷纤维，且该方法可以得到具有良好微观组织的共晶陶瓷纤维，使得所制备出的共晶陶瓷纤维的力学性能优异，但由于受到小孔直径的限制，该方法难获得大体积的共晶陶瓷。

(2)布里奇曼法

布里奇曼法也称坩埚下降法，该方法是将装有物料的坩埚在有着合适温度梯度的炉膛中缓慢下降，控制炉温的最高温度略高于材料的熔点温度，保证物料熔融，随着坩埚的下降，处于坩埚底部的物料的温度率先降到熔点以下，并开始结晶，晶体随着坩埚的下降而继续长大。由于布里奇曼法所制备的陶瓷的尺寸由坩埚尺寸决定，故该方法能够制备出大尺寸的共晶陶瓷，但是该方法的温度梯度较低，影响了熔体的凝固速率，使所获得的共晶组织两相间距离较大，影响了材料的微观组织性能，使得其力学性能较其他方法所得材料的性能较差。

(3)电弧区域熔炼法

电弧区域熔炼法是通过大功率电弧加热工件，使材料在一小的区域内熔化，并通过定向凝固得到共晶陶瓷。该方法具有以下优点：凝固速度可控、温度梯度高、生长速度快、共晶组织致密、力学性能好。但是该方法多用于导电材料的制备。

(4)激光加热熔化法

激光加热熔化法是指以激光作为热源加热原料，该方法具有极高的能量密度，温度梯度可达到6×10³～10⁴K/cm，可获得微观组织均匀细小的高性能共晶陶瓷。但是该方法受输入能量的限制，难以获得较大尺寸的块体材料，并且陶瓷熔体对激光辐射的吸收系数使得陶瓷池深度有限以及陶瓷所固有的低导热率使材料在轴向产生很高的温度梯度出现裂纹。