[发明专利]一种Au-TiO2 有效
申请号: | 201810751886.1 | 申请日: | 2018-07-10 |
公开(公告)号: | CN108906038B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 付海涛;弓梦丽;杨晓红;安希忠;张浩;李武发;王文文 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;C02F1/32;C02F101/30 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 au tio base sub | ||
1.一种Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
首先制备金纳米球,然后在所述金纳米球的表面包覆形成二氧化硅层得到Au-SiO2核壳纳米复合物,再在所述Au-SiO2核壳纳米复合物表面包覆形成二氧化钛前驱物介孔材料层,得到Au-SiO2-TiO2前驱物三元核壳纳米复合物,之后去除所述二氧化硅层,得到Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料的前驱物,最后进行水热处理得到表面具有片状分支结构的所述Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料;
所述制备金纳米球包括如下步骤:
a1、将氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液加入超纯水中,并混合均匀得到溶液A;
a2、将硼氢化钠溶液加入到所述溶液A中,并混合均匀得到溶液B;
a3、将氯金酸溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、碘化钾溶液和抗坏血酸溶液溶于超纯水中,并混合均匀;
a4、待步骤a3得到的溶液颜色变为无色时,加入所述溶液B,并在一定温度下搅拌和保温,得到所述金纳米球;
在步骤a1中,所述氯金酸溶液的体积份数为0.2~0.6份,浓度为3~6mmol/L,所述柠檬酸钠溶液的体积份数为0.3~0.7份,浓度为4~7mmol/L,所述超纯水的体积份数为10~25份;和/或
在步骤a2中,所述硼氢化钠溶液的体积份数为0.3~0.75份,浓度为0.01~0.2mol/L;和/或
在步骤a3中,所述氯金酸溶液的体积份数为30~70份,浓度为4~7mmol/L,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积份数为5~12份,浓度为4~7%wt,所述碘化钾溶液的体积份数为3~6份,浓度为0.1~0.4mol/L,所述抗坏血酸溶液的体积份数为4~7份,浓度为0.01~0.15mol/L,所述超纯水的体积份数为80~150份;和/或
在步骤a4中,加入的所述溶液B的体积份数为0.1~0.5份,在25~35℃的温度下进行搅拌,搅拌时间为10~20min,保温时间为10~14h;和/或所述金纳米球的粒径为35~60nm;
在所述二氧化硅层的表面包覆形成二氧化钛前驱物介孔材料层的方法包括如下步骤:
c1、将水和乙醇按照体积比为1:140~320进行混合,得到溶液D;
c2、将高取代羟丙基纤维素加入到溶液D中,充分溶解后,加入所述Au-SiO2核壳纳米复合物,并混合均匀得到溶液E;
c3、将钛酸四丁酯和乙醇进行混合,得到溶液F;
c4、将所述溶液F加入到所述溶液E中,得到混合液,然后将混合液进行回流,最后进行离心和清洗,得到Au-SiO2核壳纳米复合物的表面形成了二氧化钛前驱物介孔材料层的Au-SiO2-TiO2前驱物三元核壳纳米复合物;
所述水热处理包括如下步骤:
e1、将水和乙醇按照体积比为0.5~3:1进行混合,得到溶液H;
e2、将Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料的前驱物分散于所述溶液H中,然后在温度为120~300℃的条件下进行水热处理一定时间,再经离心、清洗和干燥,得到所述Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的Au-TiO2蛋黄结构纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述在所述金纳米球的表面包覆形成二氧化硅层的方法包括如下步骤:
b1、将水、乙醇和氨水进行混合,得到溶液C;
b2、将所述金纳米球加入所述溶液C中,并混合均匀;
b3、向步骤b2得到的溶液中加入正硅酸四乙酯,并混合均匀,然后进行离心、清洗和烘干,得到在所述金纳米球的表面形成二氧化硅层的Au-SiO2核壳纳米复合物。
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