[发明专利]一种纳米氧化钨及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种纳米氧化钨及其制备方法和应用。该纳米氧化钨的制备方法包括如下步骤：1)将六氯化钨分散在有机烷溶剂中，得到分散液；2)将所述分散液在空气或氧气气氛下搅拌得到含氧前驱体，密封，在160～280℃下反应6～24h，反应得到的沉淀即为所述纳米氧化钨；所述搅拌的转速为200～500r/min，搅拌时间为3～6h。本发明提供的制备方法简便可行、绿色环保、原料易得、可控性高，所得到的纳米氧化钨尺寸均匀、无团聚、光催化性能好，因此可广泛应用于光催化降解染料及其他半导体光催化领域。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米氧化钨及其制备方法和应用。

背景技术

作为一种廉价而稳定的过渡金属氧化物，氧化钨因其结构的高度可调及独特的物理化学性能备受关注，光致变色、电致变色、光催化、气敏等性能使其可被广泛应用于场发射设备、光催化降解、气敏传感器、电致变色器件等设备中。

随着纳米技术的发展，纳米氧化钨的应用前景广阔，纳米结构的氧化钨不但可以显著增强氧化钨本身的各种功能，同时还具有许多大块级氧化钨所没有的独特性质，这主要因为相比于常规尺寸的氧化钨，纳米结构氧化钨具有以下特性：1)显著增大的比表面积，它增加了可以和其他物质发生物理或化学作用的表面积；2)变化了的表面能，由表面原子的能带结构与内部本体原子不同所造成；3)量子限域效应，该效应可以显著影响材料的电荷传输、电子能带结构以及光学表现等性能，是纳米级小尺寸材料所特有的现象。正是由于纳米氧化钨所具有的独特性质，近年来制备纳米级氧化钨材料成为又一热点。

在氧化钨的众多制备方法中，水热/溶剂热法因具有经济环保、操作简便、产物粒径小、纯度高、形貌易控等优点而受到青睐。越来越多的学者通过控制反应过程中的钨源浓度、添加剂类型、反应温度等条件，以水热/溶剂热法进行着具有不同形貌结构的氧化钨的制备。但这些制备方法基本都是以水或醇类溶液为溶剂，通过强酸制弱酸或水解缩聚反应得到前驱体后进一步制得氧化钨产物，而烷类作为一种类别众多、结构稳定、不易挥发的物质，却未见有报道以其为溶剂进行氧化钨制备的。因此，以稳定、普遍的烷溶液为溶剂，进行高效简便、环保可行且能大规模生产氧化钨的制备成为该领域的一项空缺。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种纳米氧化钨的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

1)将六氯化钨分散在有机烷溶剂中，得到分散液；

2)将所述分散液在空气或氧气气氛下搅拌得到含氧前驱体，密封，在160～280℃下反应6～24h，反应得到的沉淀即为所述纳米氧化钨；所述搅拌的转速为200～500r/min，搅拌时间为3～6h。

其中，优选在空气气氛中。

在本发明一个优选实施方式中，为了在保证产率的前提下，所得到的产物的光催化效果更好，所述分散液中六氯化钨的浓度为0.001～0.02mol/L，优选为0.0025～0.0125mol/L。

在本发明一个优选实施方式中，上述有机烷溶剂为正庚烷、环己烷或正己烷，优选为正庚烷。

在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高反应的产率和产物的光催化效果，步骤2)中所述搅拌的转速为400～450r/min，搅拌时间为4～5h。其中，可以将搅拌体系置于磁力搅拌器上，进行搅拌。

在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高形貌、结构以及物相良好的目标产物，步骤2)中所述反应的温度优选为200～230℃，反应时间为9～12h。可以将含氧前驱体置于反应釜中密封进行反应。反应釜优选为聚四氟乙烯内衬反应釜。反应结束后自然冷却至室温，收集反应后的沉淀。

在本发明中，可以将步骤2)反应得到的沉淀使用蒸馏水和无水乙醇分别对所述沉淀洗涤2～3次，每次洗涤后离心取沉淀。所述离心的转速为4000～5000r/min，时间为3～5min。进一步优选地是，转速为4000r/min，时间为5min。