[发明专利]一种超级电容器电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，所述超级电容器电极材料包括三维石墨烯衬底、以及沉积在三维石墨烯衬底上过渡金属氧化物；所述超级电容器电极材料的制备方法包括：将作为工作电极的三维石墨烯衬底、参比电极、对电极置于含有过渡金属离子盐的电解液中，采用恒电压沉积法、恒电流沉积法、或循环伏安法在三维石墨烯衬底上沉积过渡金属氧化物，再经烘干后，得到超级电容器电极材料。

技术领域

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，属于材料合成制备领域。

背景技术

由于可穿戴设备的大力发展，对柔性储能器件也有了越来越高的要求。相比于电池，超级电容器具有高的功率密度和良好循环使用寿命，在柔性储能器件方面显示出了优势。

水合氧化钌是一种性能优异的超级电容器材料。但是，目前制备的水合氧化钌需要和PVDF、NMP按照质量比8:1:1混合成浆料然后涂在三维石墨烯衬底上，这样就使得电极制备繁琐，另外聚合物PVDF会增加接触电阻和电荷转移电阻。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种可控且快速的超级电容器电极材料的制备方法，所述超级电容器电极材料包括三维石墨烯衬底、以及沉积在三维石墨烯衬底上过渡金属氧化物；所述超级电容器电极材料的制备方法包括：将作为工作电极的三维石墨烯衬底、参比电极、对电极置于含有过渡金属离子盐的电解液中，采用恒电压沉积法、恒电流沉积法、或循环伏安法在三维石墨烯衬底上沉积过渡金属氧化物，从而得到超级电容器电极材料。

本发明采用电化学沉积方法，在三维石墨烯衬底表面沉积过渡金属氧化物，得到超级电容器电极材料。其中，如图1中所示，所选用的衬底为三维石墨烯，其本身具有分层多孔的结构特征，在电沉积过程中有利于电子和离子的快速传输，从而使形成在三维石墨烯上的过渡金属氧化物的结构，在电沉积的过程中，三价的钌离子首先吸附到三维石墨烯的衬底上面，在电场的作用下被还原为单质钌，然后沿着三维石墨烯模板生长出层状的钌单质，最后在空气中被氧化为氧化钌，最终制备出性能优异的过渡金属氧化物电极材料。

较佳地，所述过渡金属离子盐为含有过渡金属离子的氯化物、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐等中的至少一种，优选为三氯化钌、草酸钌、硝酸钌中的至少一种。

较佳地，所述电解液中过渡金属离子盐的浓度为1mM～1M，优选为5mM～20mM。

较佳地，所述电解液中还包括浓度为0.1M～0.5M的碱金属盐类或/和碱土金属盐类，所述碱金属盐类或/和碱土金属盐类为钾盐、钠盐、镁盐等中的至少一种，优选为氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硝酸钠、硫酸钾、硝酸镁、氯化镁、硫酸镁和硫酸钠等中的至少一种；更优选地，所述电解液中还包括0.01M～0.1M的酸，所述酸为盐酸、硝酸、醋酸、硫酸等中的至少一种。

较佳地，所述烘干的温度为60℃～240℃，时间为6～48小时；优选地，所述烘干的温度为120℃，时间为24小时。

较佳地，所述恒电压沉积法的电压为-0.1V～-5V、沉积时间为1000秒～9000秒；优选地，所述恒电压沉积法的电压为-0.5V～-3V、沉积时间为3000～7000秒；更优选地，所述恒电压沉积法的电压为-2V、沉积时间为5000秒。

较佳地，所述恒电流沉积法的电流为-0.5mA～-20mA、沉积时间为300秒～5000秒；优选地，所述恒电流沉积法的电流为-1mA～-10mA、沉积时间为600秒～3000秒；更优选地，所述恒电流沉积法的电流为-2mA、沉积时间为1800秒。

较佳地，所述循环伏安法的电位区间为-3V～1V、扫描速率为2mV/s～50mV/s、循环圈数为5圈～200圈；优选地，所述循环伏安法的电位区间为-2V～0.5V、扫描速率为5mV/s～20mV/s、循环圈数为10～50圈；更优选地，所述循环伏安法的电位区间为-1V～0.2V、扫描速率为10mV/s、循环圈数为30圈。