[发明专利]一种1;3;7;9-四甲基尿酸的制备工艺

权利要求书

1.一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一：苦茶提取液的制备；

步骤二：苦茶总嘌呤生物碱的制备；

步骤三：1，3，7，9-四甲基尿酸粗品的制备；

步骤四：1，3，7，9-四甲基尿酸纯品的制备。

2.根据权利要求1所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤一中所采用的苦茶为苦茶及其果实。

3.根据权利要求2所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤一的具体制备工艺如下：

A苦茶果实干燥后粉碎，称取苦茶果实的粗粉，加入8～12倍量的水，然后进行超声波提取，提取完成后进行煎煮，过滤；

之后，再次加入等倍量的水，进行二次煎煮，并提取1～3次，合并提取液；

当提取液浓缩至相当于苦茶果实粗粉重量的3～5倍量体积时，即得苦茶提取液A；

B.将新鲜采摘的苦茶于笼屉上水蒸气加热迅速杀灭酶活性，晾干，于烘箱中过夜烘干，干燥后粉碎成苦茶粉末；将苦茶粉末称重，以20～40倍量的水、乙醇或者含水乙醇于浸提，过滤，将滤渣再以等倍量的水、乙醇或者含水乙醇二次浸提，过滤，合并两次滤液，减压浓缩，得苦茶提取液B；

C.将上述步骤A和步骤B所得到的提取液混合，得到苦茶提取液。

4.根据权利要求3所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤A中的工艺条件是：所述煎煮时间为1-2h，所述超声波提取工艺提取时间为15-30mi n，超声波频率为35-85kHz；

所述步骤B中的工艺条件是：所述杀灭酶活性的时间为为1-3mi n，所述烘箱的温度为55-60℃，所述浸提过程中的浸提温度为80～90℃，浸提时间为30～60分钟。

5.根据权利要求4所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤二的具体步骤如下：将步骤一得到的苦茶提取液以等体积氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，减压回收氯仿，得苦茶总嘌呤生物碱。

6.根据权利要求5所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤三的具体步骤如下：

将苦茶总嘌呤生物碱部分溶解于10％甲醇-水溶液，ODS(反相C-18)填料以甲醇溶涨后装填开放玻璃柱，将ODS开放柱中的甲醇替换成10％甲醇-水后，将苦茶总嘌呤生物碱溶液上样，以10％甲醇-水衡比例洗脱；洗脱液以三分之一或二分之一保留体积收集为一个流分，以硅胶薄层层析检查，Rf值：可可碱＞1，3，7，9-四甲基尿酸＞咖啡碱，合并相同流分，减压蒸干得四甲基尿酸粗品。

7.根据权利要求6所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤四的具体步骤如下：

将粗品用甲醇或体积百分浓度为50～100％的乙醇溶液作溶剂重结晶，该结晶为1，3，7，9-四甲基尿酸。

8.根据权利要求3所述的一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法，其特征在于，所述步骤B中所述新鲜的苦茶为苦茶的芽与叶。

9.根据权利要求1-8任一种制备1，3，7，9-四甲基尿酸的方法制备得到的1，3，7，9-四甲基尿酸，其特征在于，所述1，3，7，9-四甲基尿酸的纯度大于99％。