[发明专利]一种中空碳微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810753667.7 申请日: 2018-07-10
公开(公告)号: CN110697676B 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 赵锁奇;张德凯;张霖宙;许志明;冯叶;于颖;孙学文;徐春明 申请(专利权)人: 中国石油大学(北京);北京中石大乾泰超临界萃取技术有限公司
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 代理人: 黄溪;黄健
地址: 102249*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 中空 碳微球 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种中空碳微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

利用超临界态或近临界态的萃取溶剂对重质油萃取后,得到萃取油相;对所述萃取油相进行超临界脱溶剂处理后,得到萃取组分;其中,所述萃取溶剂选自C3-C5的轻烃或轻烃馏分;

使包含所述萃取组分和有机溶剂的反应体系在所述有机溶剂的超临界态或近临界态下进行热缩聚反应;

所述热缩聚反应完成后分离所述有机溶剂,收取粗产物并加入分离溶剂进行纯化处理,得到纯化粗产物;

对所述纯化粗产物实施干燥处理,得到所述中空碳微球。

2.根据权利要求1所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,对所述萃取油相进行升温分离处理,分别得到萃取轻油相和萃取重油相;分别对所述萃取轻油相和萃取重油相进行超临界溶剂脱除处理后,得到萃取轻组分和萃取重组分;

所述热缩聚反应中,所述萃取组分选自所述萃取轻组分、萃取重组分或萃取轻组分与萃取重组分的混合物。

3.根据权利要求1所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述热缩聚反应的反应时长为0.5-10小时。

4.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,控制所述反应体系以0.5-10℃/min的速率升温,直至所述有机溶剂达到超临界态或近临界状态;或,调节所述反应体系的压力升高至所述有机溶剂的超临界压力后,控制所述反应体系以0.5-10℃/min的速率升温,直至所述有机溶剂达到超临界态或近临界状态。

5.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的近临界状态是指所述有机溶剂的实时温度为其临界温度的0.95-1.2倍且实时压力为其临界压力的1-5倍。

6.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述热缩聚反应中,所述有机溶剂与所述萃取组分的质量比不低于0.5:1。

7.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述收取粗产物并加入分离溶剂进行纯化处理包括,使用分离溶剂进行回流净化,回流时间2-48小时,回流温度为50-280℃。

8.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述重质油选自煤焦油、催化裂化油浆。

9.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、正戊烷、环戊烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、四氢萘、蒽、四氢呋喃、吡啶以及喹啉中的一种或多种。

10.根据权利要求1-3任一所述的中空碳微球的制备方法,其特征在于,所述分离溶剂选自甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,混合二甲苯,喹啉,四氢萘,吡啶,乙醇,航空煤油,四氢呋喃和柴油中的一种或多种。

11.一种通过权利要求1-10任一项所述方法制备得到的中空碳微球。

12.根据权利要求11所述的中空碳微球,其特征在于所述中空碳微球的粒径为3-50μm,所述中空碳微球的壁厚0.5-2.5μm。

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