[发明专利]一种发泡碳膜及其制备方法有效
申请号: | 201810753782.4 | 申请日: | 2018-07-10 |
公开(公告)号: | CN108840322B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 高超;彭蠡;刘一晗;郭燕 | 申请(专利权)人: | 杭州高烯科技有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
地址: | 311113 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发泡 及其 制备 方法 | ||
1.一种发泡碳膜的制备方法,其特征在于,所述发泡碳膜的厚度为70-200nm,内部具有一层连续的气泡;气泡的内壁面由片层间距为0.34nm的石墨烯片构成,外壁面由金刚石构成,金刚石层与石墨烯层贴合;内壁面的石墨烯片缺陷极少,其ID/IG<0.01;制备方法包含如下步骤:
(1)将氧化石墨烯配制成浓度为0.5-10ug/mL氧化石墨烯水溶液,以阳极氧化铝为基底抽滤成膜,厚度为200-600nm;
(2)将贴附于AAO膜的氧化石墨烯膜置于密闭容器中,60-100摄氏度 高温熏蒸HI蒸汽1-10h;
(3)将固体转移剂均匀涂敷在石墨烯膜表面,并于低于固体转移剂熔点5摄氏度 以下温度进行加热,使得固体转移剂固化;
(4)将涂敷有固体转移剂的石墨烯膜置于室温下,石墨烯膜自动与AAO膜分离;
(5)将得到的固体转移剂支撑的石墨烯膜在固体转移剂挥发的温度下缓慢挥发掉固体转移剂,得到独立自支撑的还原氧化石墨烯膜;
(6)用磁控溅射的方式在还原氧化石墨烯膜的正反两面各喷涂一层金属钛,钼或者钴等金属,溅射的金属纳米粒子的摩尔量不大于石墨烯膜中碳原子摩尔量的30%;
(7)800-1200摄氏度下将溅射有金属的石墨烯膜进行氯化处理,金属纳米粒子以氯化物形式逸散;
(8)氯化后的石墨烯膜置于高温炉中高温退火,退火温度为2400-3000℃,维持时间为1-12h,升温速率不高于20℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,采用1-10%的磷酸刻蚀掉未与石墨烯膜分离的AAO膜,刻蚀时间为1-10min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的固体转移剂选自石蜡、樟脑、松香中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的固体转移剂的升华温度要控制在320摄氏度 以下。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化处理是指:将溅射有金属纳米粒子的石墨烯膜置于氯气含量为0.5-10%的环境中进行加热处理,时间为0.1-4h。
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