[发明专利]一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺

说明书

本发明公开了一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯丙烯酰胺、双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯；配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠、焦亚硫酸氢钠、巯基类链转移剂、聚甲醛、葡萄糖酸钠、抗坏血酸、萘油。本发明中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化‑还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率。

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，具体是一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺。

背景技术

目前，聚羧酸减水剂因具有减水率高、保坍能力强、掺量可调控、分子结构变化自由度大、适用性范围广、生产过程环保无污染、产品安全等特点，使得聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂代表，在应用于配制混凝土时，可以显著提高混凝土的和易性，减少拌合水的用量，改变混凝土的凝结时间，克服混凝土坍落度损失过快的问题，增强混凝土的抗压强度。此外，因其具有静电排斥和空间位阻双功能，对不仅对水泥颗粒具有优异的分散功能，还能对矿渣粉、煤灰、硅灰等进行吸附与分散，从而促进了矿渣、粉煤灰、硅灰等工业副产品的应用，进而减少水泥在混凝土中的用量，每立方混凝土相对于使用其它减水剂时水泥可以减少15％～30％左右。这意味着一个项目可以节省几千吨的水泥，在节约资源和保护环境方面发挥了重要作用，契合绿色建材的发展目标。基于上述优点，聚羧酸减水剂已广泛应用于市政、铁路、公路、港口、桥梁、水电等领域，为我国高性能混凝土的发展作出了突出贡献。

聚羧酸减水剂是两种以上单体一步聚合形成的水溶性交联接枝聚合物，聚合条件的要求更为特殊。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粘度更高、降低减水率的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：

(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20-40份、顺丁烯二酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-5份、苯丙烯酰胺3-5份、双丙烯酰胺2-4份、甲基丙烯酸羟丙酯10-15份；

(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1-3份、焦亚硫酸氢钠2-4份、巯基类链转移剂0.5-1份、聚甲醛2-4份、葡萄糖酸钠0.5-1份、抗坏血酸0.8-1.2份、萘油1-2份；

(3)在20-40℃下将40-60份不饱和聚氧乙烯醚和70-90份水组成的底料，投入反应釜中；

(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55-65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5-1％，底料完全溶解后，投入3-5份引发剂，搅拌3-5min；

(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5-10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10-15％，B料占底料质量的8-12％；

(6)所述A料和B料均在2-4h内滴完，滴完后保温老化1-1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5-7，得到预制品；

(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。

作为本发明进一步的方案：

所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25-35份、顺丁烯二酸16-19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5-4.5份、苯丙烯酰胺3.5-4.5份、双丙烯酰胺2.5-3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11-14份。

作为本发明进一步的方案：