[发明专利]一种苯-噻吩衍生物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种如式1所示的苯-噻吩衍生物TBTPH：

2.如权利要求1所述式1所示的苯-噻吩衍生物TBTPH的制备方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行制备：

(1)将联噻吩溶解于重蒸的四氢呋喃溶液，在-78℃氮保下滴加正丁基锂溶液，保持该温度搅拌2～3h后缓慢滴加三丁基氯化锡，搅拌1～2h后恢复至室温搅拌20～24h，得到的反应液A经后处理得到式Ⅰ所示的化合物；所述的联噻吩、正丁基锂溶液中正丁基锂、三丁基氯化锡投料的物质的量之比为1:1～1.33:1.33～1.67；

(2)在氮气氛围下，将1,3,5-三溴苯、催化剂及式Ⅰ所示的化合物混合后溶于甲苯中，升温到110±2℃，搅拌回流36～48h，得到的反应液B经后处理得到目标产物式1所示的苯-噻吩衍生物TBTPH；所述1,3,5-三溴苯与催化剂、式Ⅰ所示的化合物投料的物质的量之比为1：0.001：4.375～6.25；所述的催化剂为四(三苯基膦)钯；

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的四氢呋喃的体积用量以联噻吩质量计为40～50mL/g。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应液A的后处理的方法为：反应结束后，待反应液A冷却至室温后减压浓缩反应液，采用湿法过柱进行分离提纯，以Al₂O₃填料层为固定相，二氯甲烷为流动相进行洗脱，收集含目标产物的洗脱液，减压浓缩后得到式Ⅰ所示的化合物。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的甲苯的体积用量以1,3,5-三溴苯质量计为60～70mL/g。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应结束后，待反应液B冷却至室温后，加入二氯甲烷，减压浓缩除去甲苯后用二氯甲烷和水连续萃取，收集有机相，经无水硫酸镁干燥后减压浓缩，再用层析柱进一步纯化，以300～400目硅胶为固定相，以体积比为1:1.5～2的石油醚/二氯甲烷的混合液为流动相进行洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩得到目标产物TBTPH。

7.如权利要求1所述的苯-噻吩衍生物在制备超级电容器电极材料中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的应用为：将所述的苯-噻吩衍生物TBTPH作为单体，溶解于二氯甲烷和乙腈的混合溶剂中，以四丁基六氟磷酸铵为支持电解质，在施加电压范围为0V～1.4V，扫描速度为100mV/s的条件下，通过循环伏安聚合得到超级电容器电极材料即聚合物薄膜PTBTPH。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的二氯甲烷和乙腈的体积比为7：3。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述单体TBTPH的用量以所述混合溶剂的体积总量计为1.5mmol/L；所述四丁基六氟磷酸铵的用量以所述混合溶剂的体积总量计为0.1mol/L。