[发明专利]一种硼酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将硼氢化锂溶液、硝酸铁溶液混合倒入密封高压反应釜内，在温度200-250℃,压力为2-4个大气压下,搅拌反应30-60min,然后泄压,将导出的气体用氢氧化亚铁浆料吸收,然后加入柠檬酸铝，搅拌混合均匀,然后经过喷雾干燥,得到干燥物料；

(2)将步骤(1)得到的干燥物料在惰性气氛下进行烧结,煅烧分为升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为80-90℃/h，升温至温度为700-710℃，保温段维持温度为700-710℃，保温段停留时间为15-20小时，降温段降温速度为100-110℃/h，降温至温度为60℃以下出料得到煅烧料；

(3)将得到的煅烧料经过氮气进行气流粉碎,然后进行筛分除铁后真空包装,得到硼酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硼氢化锂、硝酸铁、柠檬酸铝的摩尔比为1.01-1.05:1：0.01-0.05。

3.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化亚铁浆料的制备方法为用氨水将亚铁盐溶液沉淀后，过滤洗涤，再加入水合肼溶液浆化后得到，水合肼溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，吸收后的溶液循环使用至溶液中的亚铁含量低于100ppm后，返回与硝酸铁混合使用。

4.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中喷雾干燥时采用150-180℃的热风进行干燥，干燥物料的粒径控制在＜5微米。

5.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中惰性气氛为氮气、二氧化碳、氩气中的至少一种，烧结炉中的炉压为1.1-1.2个大气压，在升温段上设置有引风装置，引风装置的引风量为惰性气体的导入量的0.95-0.98倍，干燥物料的装料厚度为5-8cm。

6.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中出料进入气流粉碎机进行气流粉碎时通过管道输送，以干燥氮气做为气源，干燥氮气的露点低于-50℃，气流粉碎以高压氮气做为粉碎气源，同时对高压氮气进行加热，加热至高压氮气的温度为120-150℃，使用后的氮气经过分子筛将水汽进行吸收后，干燥氮气再循环使用。