[发明专利]一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法

权利要求书

1.一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将废弃磷酸铁锂中间料收集后，加入纯水进行浆化，然后通入二氧化碳至滤渣中的锂含量低于200ppm，进行过滤，滤渣进行洗涤；

(2)将步骤(1)得到的洗涤后的滤渣倒入密封反应釜内，加入氨水，调节溶液的pH为8-8.5,在温度为30-45℃反应15-30min，然后加入还原剂还原至物料中三价铁与二价铁的摩尔比为2:1.01-1.02,然后升温至温度为95-105℃，搅拌反应2-4小时，然后冷却至温度为30℃以下，泄压，并将物料放出；

(3)将步骤(2)放出的物料进行过滤，得到四氧化三铁滤渣和含磷滤液，将四氧化三铁滤渣加入纯水洗涤后，在真空烘箱内进行烘干，然后经过气流粉碎进行粉碎后，经过筛分后进行电磁分选，得到电磁分选料；

(4)将步骤(1)过滤得到的滤液经过喷雾干燥，得到干燥料，喷雾干燥的进风温度控制在120-160℃，出料温度控制在70℃以下；

(5)将步骤(3)得到的含磷滤液经过浓缩蒸发结晶得到磷酸盐，将得到的磷酸盐与电磁分选料混合后，再加入磷酸盐或者铁盐使得混合料中的铁磷摩尔比为1：1，放入回转窑内煅烧，煅烧至温度为550-690℃，煅烧时间为12-15小时，得到无水磷酸铁；

(6)将步骤(4)得到的干燥料与步骤(5)得到的无水磷酸铁混合后，进行混料、磨细，然后放入烧结炉内烧结，得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)浆化时固液比为1：3-4，洗涤滤渣得到的洗涤水与过滤得到的滤液混合到一起。

3.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入的还原剂为水合肼，泄压过程，将泄压出来的气体通过磷酸溶液来吸收，吸收至磷酸溶液的pH为5.5-6.5时，与含磷滤液混合到一起进行浓缩蒸发结晶。

4.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中进行真空烘干时，烘干温度为75-85℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，气流粉碎至四氧化三铁的粒径为150-250μm，电磁分选时的电磁强度为8000-10000高斯。

5.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于：所述步骤(5)中浓缩蒸发结晶过程，浓缩至溶液的波美度为50-52，然后冷却至温度为25-30℃，然后进行离心甩干，流化床烘干，甩干后的母液再循环使用至母液中的钙离子、镁离子之和大于100ppm时，加入氟化铵除钙镁，除钙镁之后的溶液再返回使用。

6.根据权利要求1所述的一种废弃磷酸铁锂中间料的处理方法，其特征在于：所述步骤(6)干燥料与无水磷酸铁混合过程，通过额外加入无水磷酸铁、碳酸锂或碳源，维持混合料中的锂、铁、磷的摩尔比为1.01-1.02:1：1，同时维持最终制备的磷酸铁锂中碳的质量分数为1-2％。