[发明专利]一种从水热法制备磷酸铁锂产生的母液中回收锂盐的方法

权利要求书

1.一种从水热法制备磷酸铁锂产生的母液中回收锂盐的方法，其特征在于，所述回收方法包括以下步骤：

（1）对水热法制备磷酸铁锂产生的母液进行Li⁺沉淀，得到含锂盐的悬浮液；

所述回收方法还包括：在Li⁺沉淀之前进行步骤（1）’：对水热法制备磷酸铁锂的反应液以0.1℃/min-5℃/min的速度加热至70℃-95℃，然后加入氢氧化钠或氢氧化钠溶液调节pH值至8-12，反应完成后过滤，取滤液，得到除杂后的母液；

（2）然后向所得含锂盐的悬浮液中加入无机盐类助磨剂于6000r/min-20000r/min的转速条件下进行剪切乳化分散；所述无机盐类助磨剂为醋酸钠、醋酸铵、硫代硫酸钠或六偏磷酸钠中的任意一种或至少两种的混合物，所述无机盐类助磨剂与含锂盐的悬浮液中的锂盐的质量比为0.05%-5%；

（3）湿法分级；

（4）采用冷冻干燥和/或超临界干燥的方式进行干燥，回收得到锂盐；

所述回收方法还包括：在湿法分级之后，冷冻干燥和/或超临界干燥之前，进行步骤（4）’：过滤并对过滤所得固体洗涤，或者浓缩、过滤并对过滤所得固体洗涤。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述水热法制备磷酸铁锂产生的母液中，主要阳离子为Li⁺，主要阴离子为SO₄^2-。

3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述水热法制备磷酸铁锂产生的母液中，Li⁺浓度为0-1.2g/100g。

4.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述水热法制备磷酸铁锂产生的母液中，阳离子还包括Fe²⁺和/或Fe³⁺；阴离子还包括PO₄^3-、HPO₄^2-或H₂PO₄^-中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述水热法制备磷酸铁锂产生的母液中，阳离子还包括掺杂阳离子，所述掺杂阳离子包括Cu²⁺、Co³⁺、Ni²⁺ 或Mn²⁺中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（1）’除杂的过程中，所述过滤的方法包括离心过滤、陶瓷膜过滤或板框压滤中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（2）剪切乳化分散的过程中还包含消泡剂，所述消泡剂为硅油。

8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（2）所述无机盐类助磨剂与含锂盐的悬浮液中的锂盐的质量比为0.1%-1%。

9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（2）所述剪切乳化分散采用的设备为高速剪切乳化分散剂。

10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤（3）所述湿法分级采用的设备为旋流分级器。

11.根据权利要求10所述的回收方法，其特征在于，所述旋流分离器为单个的旋流分离器，或者由至少两个旋流分离器组合而成。

12.根据权利要求10所述的回收方法，其特征在于，所述旋流分级器的直径200mm。

13.根据权利要求12所述的回收方法，其特征在于，所述旋流分级器的直径为50mm-150mm。