[发明专利]一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法在审
申请号: | 201810757945.6 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108931596A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 王超;李河霖;黄飞 | 申请(专利权)人: | 吉林烟草工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 133001 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 内标溶液 吸附材料 烟碱 乙酸 卷烟主流烟气 抽吸 甲醇 配制 气相色谱质谱联用 选择离子监测 乙酸标准溶液 活性炭 标准溶液 二硫化碳 剑桥滤片 卷烟样品 碳分子筛 样品溶液 振荡萃取 内标法 吸附剂 检测 粒径 稀释 过滤 卷烟 吸烟 取出 分析 | ||
本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法,包括以下步骤:A)将D6‑苯溶于甲醇,配制一级内标溶液,将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液;B)将卷烟样品安装在吸烟机上,进行抽吸卷烟,抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出,加入二硫化碳、甲醇和二级内标溶液,振荡萃取,过滤,得到样品溶液;所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂;所述吸附材料的孔径为2~50nm;所述吸附材料的粒径为20~45目;C)配制乙酸标准溶液和烟碱标准溶液;D)采用气相色谱质谱联用进行选择离子监测分析,用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
技术领域
本发明属于烟草技术领域,尤其涉及一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法。
背景技术
卷烟劲头与烟草及主流烟气中的乙酸和烟碱含量有关,烟碱为主流烟气中的主要碱性化合物,而乙酸为主流烟气中的主要有机酸化合物。由于烟碱与有机酸结合所形成的盐类为弱酸弱碱盐,极易解离,使得准确测定烟气中烟碱的绝对含量有一定的难度。因此,准确同时测定烟气中乙酸及烟碱含量,从而判断它们对卷烟劲头的影响对于卷烟原料选择和卷烟吸食品质控制具有重要的理论意义和实用价值。
由于乙酸为酸性物质,烟碱为碱类物质,对于主流烟气中的乙酸和烟碱同时捕集存在一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法,本发明中的方法能够同时检测主流烟气中的乙酸和烟碱,且检测精准度较高。
本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法,包括以下步骤:
A)将D6-苯溶于甲醇,配制一级内标溶液,将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液;
B)将卷烟样品安装在吸烟机上,进行抽吸卷烟,抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出,加入萃取液和二级内标溶液,振荡萃取,然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤,得到样品溶液;
所述萃取液为二硫化碳与甲醇的混合溶液或环己烷与甲醇的混合溶液;萃取溶液的组合可以更加有效的萃取目标物,经过试验条件的优化,萃取效率可以达到99.5%,相比现有技术有较大的改进。
所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂;
所述吸附材料的孔径为2~50nm;所述吸附材料的粒径为20~45目;本发明所选取的吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂中的一种或几种组合,和现有技术相比,可以明显提高吸附效率;同时优选的吸附材料的孔径为2~50nm,属于介孔材料,可以和烟气中的目标物的粒径一致,更有效的吸附目标物;优选的吸附材料的粒径为20~45目,这个粒径大小便于填入捕集装置。
C)分别称取乙酸和烟碱的标准品,用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液;
D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析,得到标准曲线和样品曲线,用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
优选的,所述吸附材料为碳分子筛和Carboxen 572吸附剂的混合物;
所述碳分子筛的质量分数为0~50%;所述Carboxen 572吸附剂的质量分数为100~50%。
优选的,在抽吸卷烟之前,先将所述吸附材料在300~500℃下烘干4~7小时,进行改性。
优选的,所述吸附材料的孔径为5~35nm。
优选的,所述步骤B)具体为:
抽取卷烟样品,按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡,挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试;
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