[发明专利]具有大比表面积的Bodipy-二苯甲酮型COF聚合物、其制备方法及应用在审
申请号: | 201810757950.7 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108794757A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 郭英浩;康红卫;王阳;张于芳 | 申请(专利权)人: | 黄河科技学院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C07F5/02;H01M4/60 |
代理公司: | 郑州博派知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41137 | 代理人: | 方燕玉 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 二苯甲酮 制备 应用 医学领域 三键 羰基 研究 | ||
1.一种具有大比表面积的Bodipy-二苯甲酮型COF聚合物,其特征在于,结构如下:
2.一种如权利要求1所述具有大比表面积的Bodipy-二苯甲酮型COF聚合物,其特征在于,所述聚合物的单体结构如下:
3.一种如权利要求1或2所述的聚合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1):化合物A的制备
氮气保护下,4,4二溴-二苯甲酮1.0eq,TMSA3.0-5.0eq,PdCl2(PPh3)2 0.09-0.11eq,CuI 0.09-0.11eq,在重蒸的四氢呋喃及三乙胺混合溶剂中反应20-30h后,悬干反应液,用柱层析分离,采用100-200M硅胶,得产品,收率80%以上;所述重蒸的四氢呋喃和三乙胺的体积比为2:1;
步骤2):化合物B的制备
氮气保护下化合物A,1.0eq,K2CO3 0.08-0.10eq,在体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液中反应5-7h;反应物经NaCl水溶液水洗3次后,分出有机相,并用无水Na2SO4干燥,柱层析分离纯化;用二氯甲烷淋洗,化合物A与二氯甲烷的料液比为0.5-0.7g/150ml;悬干溶剂、浓缩,得产品,收率72.5%以上;
步骤3):聚合物单体的制备
化合物C,2.0eq,化合物B,1.0eq,PdCl2(PPh3)2 0.01-0.50eq,CuI,0.01-0.5eq依次加入到三口瓶中,氮气置换3次后加入二异丙胺,重蒸的四氢呋喃,50℃反应5-7h后,终止反应;悬干反应液,柱层析分离纯化,淋洗液DCM/PE=1/1,悬干溶剂得产品,收率88.5%以上;
实例4:聚合物Polymer的制备
单体1.0eq,无水FeCl3 1.0-11.0eq置于50ml单口瓶中,加入二氯甲烷溶解,然后加入CH3NO2,室温反应35小时,抽滤后固体用大量水洗,去除多余FeCl3,然后用乙醇、二氯甲烷依次洗涤后,放入真空干燥箱中干燥;最后采用索氏提取的办法,采用乙醇、二氯甲烷索氏提取,干燥后得产品,收率99%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述4,4二溴-二苯甲酮与混合溶剂的料液比为2.0g/30ml。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述化合物A与混合溶剂的料液比为0.6g/45ml。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述化合物C与二异丙胺的料液比为0.45g/5ml;所述化合物C与重蒸的四氢呋喃的料液比为0.45g/10ml。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述单体与二氯甲烷的料液比50mg/10ml;所述单体与CH3NO2的料液比50mg/1ml。
8.一种如权利要求1所述的聚合物在材料、生物、医学领域的研究上的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述聚合物在有机材料领域的应用。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述聚合物作为有机功能分子的单线态氧光敏剂应用。
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