[发明专利]一种导热硅胶片的制备方法在审
申请号: | 201810758203.5 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108977105A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 薛向东;邓博;陈帅 | 申请(专利权)人: | 薛向东 |
主分类号: | C09J7/26 | 分类号: | C09J7/26;C09J7/30;C08L23/08;C08L25/06;C08L63/10;C08K7/24;C08J9/228;C09J123/08;C09J163/10;C09J11/04;C09K5/14;C08F220/06 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸乙烯酯共聚物 导热硅胶片 乙烯 导热 导热石墨片 发泡片材 基体树脂 制备 耐热性 乙烯基酯树脂 制备技术领域 环氧大豆油 耐高温性能 舒张 苯环结构 表面热压 丙烯酸酯 玻璃纤维 玻纤树脂 电子材料 混合加热 极性基团 偶联作用 膨胀石墨 原料制备 电绝缘 硅胶片 活泼性 石墨片 相容性 硫化 涂覆 粘接 膨胀 赋予 应用 表现 | ||
1.一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取30~35g天然鳞片石墨,放入网袋中,在网袋内放置一块钛金属板作为阳极,将网袋置于烧杯中,烧杯内放入一块铂金属板作为阴极,将高氯酸和冰醋酸混合,得到电解液,向烧杯中加入200~300mL电解液,启动电源,电解反应,得到膨胀石墨酸液;
(2)向膨胀石墨酸液中加入氢氧化钠溶液,得到中和的膨胀石墨悬浮液,将膨胀石墨悬浮液放入布氏漏斗中,水洗,减压抽滤20~25min,将抽滤得到的滤渣置于烘箱中,加热升温,干燥,得到导热石墨片;
(3)按重量份数计,向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50~60份蒸馏水、10~15份十二烷基磺酸钠、4~5份碳酸氢钠,启动搅拌器搅拌,水浴升温,将40~45份丙烯酸、20~30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后,继续反应,得到预聚乳液;
(4)按重量份数计,向上述四口烧瓶中加入20~30份环氧大豆油,再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1~3份过硫酸钾,滴加完毕后,保温反应,继续加热升温,保温反应,降温,用氨水调节pH,出料,得到丙烯酸酯基体树脂;
(5)按重量份数计,称取60~70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20~25份导热石墨片、10~15份EPS泡沫颗粒、8~10份乙烯基酯树脂放入反应釜中,加热升温,混炼,得到泡沫材料,将泡沫材料置于片材成型机中压制切割成片,得到发泡片材;
(6)按重量份数计,称取20~30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40~50份玻璃纤维、10~15份膨胀石墨粉、8~10份乙烯基酯树脂放入反应釜中,加热升温,混炼,冷却至室温后得到玻纤树脂,将丙烯酸酯基体树脂、玻纤树脂混合,预热,得到热熔物,将热熔物涂覆于发泡片材表面,置于热压硫化机中,加热升温,加压,保温保压,自然冷却至室温后取出热压硫化片即得导热硅胶片。
2.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的高氯酸质量分数为75%,冰醋酸质量分数为98%,高氯酸与冰醋酸混合体积比为4︰1,控制烧杯内电解液温度为20~22℃,电解反应的电流强度为0.3~0.5A,电解时间为40~45min。
3.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氢氧化钠溶液的质量分数为40%,加入氢氧化钠溶液直至膨胀石墨酸液的pH为6.8~7.0,烘箱加热升温温度为80~90℃,干燥时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌转速为200~220r/min,水浴升温温度为70~80℃,继续反应时间为10~15min,得到预聚乳液。
5.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的滴液漏斗的滴加速率为3~5mL/min,保温反应时间为30~40min,继续加热升温温度为90~100℃,保温反应时间为45~55min,降温后温度为55~60℃,氨水质量分数为20%,用氨水调节pH为6.0~7.0。
6.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的加热升温后温度为230~250℃,混炼时间为3~5h,发泡片材厚度为0.3~0.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种导热硅胶片的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的加热升温温度为230~250℃,混炼时间为3~5h,丙烯酸酯基体树脂、玻纤树脂混合质量比为1︰5,预热后温度为100~120℃,热熔物涂覆量为4~5g/cm2,加热升温温度为200~220℃,加压压力为15~20MPa,保温保压时间为2~3h。
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