[发明专利]一种3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法在审
申请号: | 201810759412.1 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108997098A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 黄建平;程丽;黄芮;官莹莹;吴忆蕾;方文超;赖粮川;李倩;李爱娟 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学;南昌江滕药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/59 | 分类号: | C07C45/59;C07C49/203 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 张文 |
地址: | 330045 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 丁酮 戊烯 制备格氏试剂 分子内脱水 乙醛 格氏反应 目标产物 亲核加成 缩酮反应 二醇 卤代 催化 加热 | ||
1.一种3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法,特征在于:
A、制备3-卤丁酮缩二醇:先将丁酮与卤素在酸性介质中进行α-卤代制得3-卤丁酮,然后在第一次酸催化下与醇进行缩酮反应,制得3 - 卤丁酮缩二醇;
B、制备3-甲基-3-戊烯-2-酮:将步骤A中制得的3 - 卤丁酮缩二醇与镁屑制备成格氏试剂,再将格氏试剂与乙醛进行亲核加成反应,继而在第二次酸催化和加热的条件下进行分子内脱水,制得成品:3-甲基-3-戊烯-2-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所用的卤素为溴素或氯气中的一种;所用的酸性介质为甲酸、乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、软脂酸、硬脂酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、棕榈酸、丙烯酸、苯甲酸、苯环上取代的苯甲酸、苯乙酸、苯环上取代的苯乙酸、苯磺酸、苯环上取代的苯磺酸、邻苯二甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、萘环上取代的α-萘甲酸、萘环上取代的β-萘甲酸、萘环上取代的α-萘乙酸或萘环上取代的β-萘乙酸中的一种;所用的第一次酸催化中的酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、软脂酸、硬脂酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、棕榈酸、丙烯酸、苯甲酸、苯环上取代的苯甲酸、苯乙酸、苯环上取代的苯乙酸、苯磺酸、苯环上取代的苯磺酸、邻苯二甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、萘环上取代的α-萘甲酸、萘环上取代的β-萘甲酸、萘环上取代的α-萘乙酸或萘环上取代的β-萘乙酸中的一种;所用的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇、仲戊醇、新戊醇、正己醇、异己醇、仲己醇、新己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、1,2-乙二醇、1,3-丙二醇或新戊二醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所用的卤素为溴素;所用的酸性介质为乙酸;所用的第一次酸催化中的酸为对甲苯磺酸;所用的醇为1,2-乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所用的第二次酸催化中的酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、软脂酸、硬脂酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、棕榈酸、丙烯酸、苯甲酸、苯环上取代的苯甲酸、苯乙酸、苯环上取代的苯乙酸、苯磺酸、苯环上取代的苯磺酸、邻苯二甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、萘环上取代的α-萘甲酸、萘环上取代的β-萘甲酸、萘环上取代的α-萘乙酸或萘环上取代的β-萘乙酸中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所用的第二次酸催化中的酸为硫酸。
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