[发明专利]一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法

权利要求书

1.一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将10～12份钛酸丁酯、22～24份无水乙醇、3～5份二乙醇胺和1.5～1.8份乙酰丙酮投入烧杯中混合均匀得到混合液，向混合液中滴加冰醋酸调节pH值至5.0～5.5，用搅拌器混合搅拌，制得反应溶胶；

（2）称取500～700g的玄武岩纤维，将玄武岩纤维依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次，清洗后放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后用反应溶胶浸渍5～6h；

（3）浸渍结束后，将上述玄武岩纤维取出放入烘干箱中干燥，干燥后放入马弗炉中烧结，得到烧结产物，将烧结产物放入超声震荡仪清洗，清洗后烘干制得反应纤维，备用；

（4）将蓖麻油和甲醇钠按质量比10：1混合投入四口烧瓶中，得到混合乳液，在氮气环境下将烧瓶升温，向四口烧瓶中滴加混合乳液质量5～8%的二乙醇胺，滴加结束后升温至120～130℃，恒温搅拌反应，反应结束后用饱和氯化钠溶液清洗2～3次，用四氯化碳溶液萃取得到上层液体，放入旋转蒸发仪中浓缩至溶液质量恒定，制得混合反应液；

（5）按重量份数计，将15～17份上述混合反应液、1.5～2.0份甲酸、0.5～0.8份磷酸投入烧瓶中制得分散液，将烧瓶升温，向烧瓶中滴加分散液质量30～35%的双氧水，滴加完后升高温度，恒温反应，制得氧化反应液；

（6）按重量份数计，将20～22份上述氧化反应液、10～12份9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物和1.5～1.8份三苯基膦混合反应釜中，在一定气压、温度的条件下搅拌反应，制得改性反应液；

（7）按重量份数计，称取20～22份上述改性反应液、25～28份双酚A型环氧树脂、10～12份聚氨酯、2～3份咪唑、2～3份硬脂酸锌、5～6份氢氧化铝混合均匀加入双桨式捏合机中，常温下捏合制得混合胶液，向双桨式捏合机中加入混合胶液质量10～15%的备用的反应胶液制得固液混合物；

（8）将上述固液混合物倒入模具中，将模具放入平板硫化机中，将模具升温预热，再升温，恒温静置60～80min，静置完后升温恒温固化，固化后自然冷却制得高强度阻燃团状模塑料。

2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的搅拌器的搅拌转速为600～700r/min，混合搅拌时间为120～140min。

3.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的马弗炉中的温度为400～450℃，煅烧时间为90～100min。

4.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的烘干箱中的温度为80～90℃，干燥时间为30～40min，马弗炉中温度为450～500℃，烧结时间为90～100min，超声震荡仪中的频率为30～32kHz，清洗时间为5～6min。

5.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的烧瓶升温温度至80～90℃，恒温搅拌反应时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的烧瓶升温温度至45～48℃，双氧水的质量分数为10～12%，滴加完后升高温度至62～65℃，恒温反应时间为6～7h。

7.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜中的气压为3.0～3.3MPa、温度为150～160℃、转速为150～180r/min，反应时间为5～6h。

8.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的双桨式捏合机中捏合时间为30～40min。

9.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃团状模塑料的制备方法，其特征在于：步骤（8）中所述的平板硫化机中，模具升温预热温度为70～80℃，预热时间为60～80min，再升温温度至120～125℃，恒温静置时间为60～80min，升温固化温度为160～170℃，恒温固化时间为90～100min。