[发明专利]一种稳定态二氧化钛微粒的制备及表面改性方法

说明书

本发明提供了一种稳定态二氧化钛微粒的制备及表面改性方法。本发明利用市场现有的二氧化钛粉体，通过高温灼烧的方法制备出一种新型的二氧化钛颗粒，它具有高密度，低比表面，微米级颗粒分布，稳定而且较高的介电常数，低介电损耗。这种新型二氧化钛颗粒可以经过进一步表面改性，应用于高性能高频覆铜板的制备领域。

技术领域

本发明涉及无机化合物技术领域，尤其是涉及一种稳定态二氧化钛微粒的制备及表面改性方法。

背景技术

二氧化钛(化学分子式TiO₂，又称为钛白粉)是一种重要的无机化工产品，在涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤、陶瓷等工业中有重要用途。二氧化钛主要有两种结晶形态：锐钛型和金红石型。由于二氧化钛的介电常数较高，因此具有优良的电学性能。金红石型的介电常数，随晶体的方向不同而不同，测得的介电常数通常平均值介于80-120之间，而锐钛型二氧化钛的介电常数比较低只有40左右。

纳米尺度的材料是近年来的趋势，但是由于其本身颗粒度小，一般尺度在纳米/亚微米级，比表面大，故而具有介电常数不稳定、吸油率高等缺点，不适用于某些特定场合，如制备覆铜板。而普通的微米二氧化钛通常为粗原料，粒度分布不均匀，颗粒易团聚，各项物理性能难以控制，使得其应用制备得到的相关产品的性能有缺陷。

目前，国内外对于制备二氧化钛时采用的高温灼烧的条件，如灼烧温度、灼烧时间、保温时间、灼烧气氛等都有大量的文献报道，以及对在不同条件下灼烧的二氧化钛的性质特点，如晶体结构、光学性能、电学性能等，也都有大量研究。但是基本上集中于纳米或亚微米尺寸或者宏观的晶体学研究，而微米尺寸的性能稳定的二氧化钛的制备和控制尚属空白。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种稳定态二氧化钛微粒的制备及表面改性方法。本方法制备得到的二氧化钛具有较大的颗粒度大(微米级，3-15微米)、小的比表面、稳定的介电常数，是一种性能优异的电子级二氧化钛。

本发明的技术方案如下：

一种稳定态二氧化钛微粒的制备方法，包括如下步骤：

(1)将工业级金红石型钛白粉原料均匀摊平在耐火匣钵中；将此匣钵放置在一个高温窑炉；在空气的气氛中以1-2℃/分钟的速度升温到950～1250℃，保温1-5小时；然后停止加热，使窑炉自然冷却；

(2)当窑炉温度降至200℃以下时，用工具将匣钵取出；将匣钵内已经烧结的二氧化钛取出；

(3)将步骤(2)得到的烧结的二氧化钛碾磨粉碎得到粗颗粒，然后再将300-400克粗颗粒放入1L的氧化锆的球磨罐中用氧化锆球做介质，用实验室小型搅拌球磨机进行粉碎，球磨机的转速控制在200-600rpm，球磨的时间控制在15-50分钟。

所述工业级金红石型钛白粉的颗粒分布为0.01～3.0微米。

优选的，所述工业级金红石型钛白粉纯度大于95％，粒度分布D50为0.25微米、D₁₀为0.031微米、D₉₀为0.84微米；或D₅₀为0.44微米、D₁₀为0.15微米、D90为1.24微米。

优选的，将工业级金红石型钛白粉原料均匀摊平在耐火匣钵中后，钛白粉原料的铺设高度为5-8厘米；所述耐火匣钵为堇青石匣钵或氧化铝匣钵。

优选的，所述球磨粉碎为湿法或者干法球磨。

所述球磨粉碎为干法球磨时，最终粉碎得到的颗粒即为所述稳定态二氧化钛微粒。

所述球磨粉碎为湿法球磨时，最终粉碎得到的粉体经过过滤，烘干，即为所述稳定态二氧化钛微粒。